Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
§ 30. Отделение и обнаружение бария
Реакция с г\2Сг207. Разбавьте пятью каплями воды полученный уксуснокислый раствор; влейте 3 капли его в маленькую пробирку и нагрейте в кипящей водяной бане. Прибавьте каплю раствора К2Сг207 и каплю раствора ЫаС2Н302; в присутствии бария выделяется желтый осадок ВаСг04. Если испытание на Ва44" дало положительный результат, то обработайте весь раствор катионов IV группы, как указано выше, прибавив КгСггОу, до полного осаждения ВаСг04, нагрейте, центрифугируйте и отделите раствор от осадка.
Проверочная реакция. Растворите осадок ВаСг04 в капле конц. НС1; при помощи чистой платиновой или нихромовой проволоки внесите немного полученного раствора в пламя горелки. Зеленое окрашивание пламени подтверждает присутствие бария.
§ 31. Отделение и обнаружение стронция
Желтый раствор, полученный после отделения бария, нейтрализуйте 6 н. раствором аммиака и прибавьте * по каплям раствор Ма2С03 до полного осаждения БгС03 и СаС03, нагрейте (в течение 1—2 мин.) и центрифугируйте.
*_Осаждение карбонатом натрия рекомендуется для отделения ионов Сг207 и получения бесцветного раствора, который затем испытывается на присутствие в нем ионов Зг14' и Са^ь.
Раствор вылейте, а осадок промойте 2—3 раза водой и растворите затем в 5—6 каплях уксусной кислоты. В полученном растворе определите присутствие стронция, пользуясь следующими реакциями.
Реакция с СаБ04. Возьмите в маленькую пробирку 2 капли раствора, прибавьте туда же 2 капли насыщенного раствора сульфата кальция, нагрейте до кипения и дайте постоять 5—10 мин. В присутствии стронция появляется небольшой белый осадок ЭгБСч. Если проба на стронций дала положительный результат, то прибавьте к оставшемуся раствору 1—2 капли насыщенного раствора (МН4)2504, нагрейте (2—3 мин.), дайте постоять 5 мин. и затем центрифугируйте. Убедившись в полноте осаждения БгБСч, отделите раствор от осадка.
Если концентрация ионов Са^ велика, то при добавлении (МН4)2504 может и в отсутствие ионов Бг"1"1" появиться осадок (Са504). Поэтому раствором (Гч'Н^БСч можно пользоваться только для отделения ионов Эг4', но не для их обнаружения.
Проверочная реакция. Возьмите на чистую платиновую проволочку немного осадка БгЭСч и внесите в восстановительное пламя горелки. Когда осадок пристанет к проволочке, погрузите ее в конц. НС1, налитую на часовое стекло, и после этого внесите проволоку в бесцветное пламя. Карминово-красная окраска пламени подтверждает присутствие стронция.
§ 32. Обнаружение кальция
а) Реакция с (Ш4)2С204. К двум каплям полученного после отделения стронция раствора прибавьте 6 н. раствор аммиака до щелочной реакции и две капли раствора (МН4)2С204. В присутствии кальция выделяется белый осадок СаС204.
б) Реакция с К4[Ре(СЫ)6]. Возьмите 5 капель раствора, исследуемого на присутствие иона кальция, прибавьте 5 капель 4 н. раствора хлорида аммония, конц. аммиака до щелочной реакции и затем еще 3 избыточных капли его; прилейте 8 капель 0,5 М раствора К4[Ре(СЫ)6], перемешайте и нагрейте (2—3 мин.) в водяной бане. И присутствии кальция выпадает белый осадок Са(К!И;Ь[Ре(СЫ)6].
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Почему при отделении IV группы от V группы кроме (ЫН4)2С03 следует прибавлять раствор аммиака и гШ4С|? Почему надо нагревать раствор с осадком, но нельзя кипятить?
2. Какие из солей катионов IV группы практически нерастворимы в воде?
3. Почему в качестве группового реактив;) на IV группу применяют (NN4)2003, а не (Ш4)о804 или (№4ЬСо04?
96
4. Можно ли обнаружить ионы 8г++ в присутствии ионов Ва"-?
5. Напишите уравнение реакции ВаС12 + К2СГ2О7 + Н20 и объясните, почему при добавлении КаС2Нз02 достигается более потное осаждение ВаСгО,.
6. Почему ВаСг04 практически нерастворим в НС2Нз02 и легко растворяется в минеральных кислотах?
7. Можно ли обнаружить ионы Са++ посредством (МН4)0С204 в присутствии ионов Зг4"?
8. Как отделить Бг4- от Са++?
9. Как действует аммиак на катионы IV группы?
10. Почему (N^4)20204 осаждает Са^ из раствора Са804 и не осаждает Зг4"1" из раствора 5г304?
П. Как обнаружить Ва++ и 80Г при анализе Ва804?
12. Как окрашивают пламя горелки элементы IV группы? Какие соли следует брать для этого испытания?
13. Как отделить Ва304 от РЬ804?
14. Произведения растворимости Ва804 и ВаСг04 приблизительно одинаковы; почему ВаСг04 легко растворяется в разбавленных кислотах, а Ва804 нерастворим даже в конц. НС1 и в конц. НЫ03?
16. Если на раствор, содержащий по 1 мг каждого элемента IV группы, подействовать избытком смесн растворов (ЫН4)2С03 и (1\Н4)2804, то какие соли выпадут при этом в осадок?
16. Сульфаты каких металлов выделятся в виде осадка, если к раствору, содержащему катионы I, II, III и IV групп, прибавить Н2804?
ПЯТАЯ ГРУППА
[МАГНИЙ, НАТРИЙ, КАЛИЙ И АММОНИЙ] Общая характеристика группы
Общего реактива, осаждающего все катионы V аналитической группы, нет, так как почти все соли элементов этой группы растворимы в воде.
За исключением магния все катионы этой группы одновалентны. Магний как элемент, принадлежащий ко II группе периодической системы, в своих соединениях двухвалентен и имеет ряд особенностей, отличающих его от щелочных металлов. Гидроокись магния плохо растворима в воде и является слабым основанием, тогда как №ОН и КОН — самые сильные основания. Фосфат магния нерастворим в воде (сходство с катионами IV группы). Произведение растворимости MgCOз (Пр = 1,0- 10~5) значительно больше, чем произведение растворимости карбонатов металлов IV группы; по этой причине Mg++ не осаждается раствором (Ш4)2С03 в присутствии солей аммония. Сульфат магния очень хорошо растворим в воде.
