Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
87
окраска образовавшегося (ЫН4)2[Со($СЫ)4] указывает на присутствие кобальта.
Примечание. Если при этом испытании на ион Со++ получилось красное окрашивание (что указывает на присутствие Ре+++), то прибавьте к капле исследуемого раствора 1—2 капли БпСЬ для восстановления Ре+++доРе++.
б) Реакция с КЖЬ. Нейтрализуйте оставшийся раствор, содержащий ионы кобальта и никеля, 6 н. раствором аммиака и подкислите 6 н. НС2Н302. К капле полученного раствора прибавьте несколько кристалликов хлорида калия и каплю насыщенного раствора нитрита калия. Выделение желтого осадка Кз[Со(Ы02)б] подтверждает присутствие кобальта. Рассмотрите полученные кристаллы в микроскоп.
§ 23. Отделение и обнаружение цинка
Прокипятите раствор, содержащий ионы Ре+++, Сг+++, А1+++, М.П++ и 1п^, до полного удаления Н2Б [проба фильтровальной бумагой, смоченной РЬ(С2Н302)2]- Тщательно нейтрализуйте 2 н. раствором аммиака, разбавьте водой до 2 мл и прибавьте каплю 0,6 н. НО (кислотность приготовленного таким образом раствора отвечает рН~2). Прилейте 4 капли формиатного буферного раствора * и пропустите Н2Б (в течение 15—20 сек.). Если кислотность раствора соответствовала вышеуказанной величине рН, то в присутствии ионов 2п++ образуется белый осадок 2пБ. Если же рН исследуемого раствора значительно больше 2, то осадок после пропускания Н2Б может быть темным вследствие частичного осаждения СоБ, N?5 и РеБ. В этом случае необходимы проверочные реакции на цинк. С этой целью отделите от раствора осадок и обработайте его несколькими каплями 0,6 н. НС1. Полученный раствор выпарьте досуха. Растворите сухой остаток в 6—10 каплях воды. Проведите испытание на присутствие ионов цинка в растворе посредством указанных ниже реакций.
а) Реакция с (1ЧН4)2[Н?(БОЧ)4]. Поместите каплю полученного раствора на предметное стекло и прибавьте к ней каплю (МН4)2[^(БСМ)4]. В присутствии цинка образуется характерный белый кристаллический осадок гп[^(БСМ)4].
Рассмотрите осадок в микроскоп и сравните его с осадком, полученным при действии того же реактива на раствор какой-либо соли цинка. Зарисуйте в лабораторном журнале форму кристаллов.
б) Реакция с К4[Ре(СЫ)6]. Поместите в пробирку 3 капли исследуемого раствора и прибавьте 2 капли раствора К4[Ре(ОЧ)б]. Появление белого осадка 2п2[Ре(СЫ)6], нерастворимого в разбавленной НО, подтверждает присутствие ионов цинка.
* Применяемый буферный раствор содержит 23 мол/л НСООН и 0,4 мол 1л НСОО№.
§ 24. Отделение железа и марганца
Раствор, полученный после отделения цинка, прокипятите до полного удаления сероводорода и нейтрализуйте 6 н. раствором №ОН. Прибавьте еще избыток раствора №ОН в количестве 3—5 капель и 3—4 капли 6%-ной перекиси водорода. Нагрейте смесь в водяной бане до прекращения выделения газа. Центрифугируйте и отделите раствор, содержащий ионы Сг04= и А102-от осадка Ре(ОН)3 и МпО(ОН)2. Промойте осадок два раза горячей водой, приливая ее по 5—8 капель, и обработайте его 3—5 каплями 3 н. серной кислоты. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Исследуйте раствор на присутствие ионов железа, а осадок — на присутствие марганца (§ 26).
§ 25. Обнаружение железа
а) Реакция с К4[Ре(СЫ)б]. Смешайте на фарфоровой пластинке каплю полученного раствора с каплей г\4[Ре(СЫ)6]. Появление синего осадка Ре4[Ре(СЫ) 6]з указывает на присутствие железа. Так как реактивы могут содержать примесь железа, проделайте контрольный опыт с применяемыми реактивами, чтобы убедиться в отсутствии в них железа.
б) Реакция с 1ЧН4БОЧ. Поместите каплю исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и смочите образовавшееся пятно каплей роданида аммония. Появление красного пятна роданида железа подтверждает присутствие железа.
§ 26. Обнаружение марганца
а) Реакция с ИаВЮз. Небольшое количество осадка, полученного после отделения железа (§ 24), смешайте на фарфоровой пластинке с 2—3 мг ЫаВЮ3 и затем смочите смесь 3 каплями 3 н. азотной кислоты. Дайте постоять 2-—3 мин. Появление малиновой окраски, обусловленной образованием НМп04, указывает на присутствие марганца.
б) Реакция с Ыа2С03 и КМ03. Смешайте на часовом стекле немного карбоната натрия и нитрата калия и добавьте небольшое количество осадка, исследуемого на присутствие марганца. Возьмите в ушко платиновой или нихромовой проволоки немного полученной смеси и внесите в окислительное пламя горелки. В присутствии марганца плав окрашивается в зеленовато-голубой цвет вследствие образования 1Ча2Мп04.
§ 27. Обнаружение алюминия
Подкислите 6 н. соляной кислотой раствор, полученный после отделения железа и марганца (§ 24). К полученному кислому раствору прибавьте 6 н. раствора аммиака до слабощелочной реакции. Нагрейте смесь (1 мин.) в водяной бане и центрифуги-
89
88
руйте. Отделите раствор от осадка А1(ОН)з. Сохраните раствор для испытания на ионы Сг04-. Промойте осадок 10 каплями горячей воды и растворите в 4—6 каплях 2 н. соляной кислоты. В полученном растворе определите присутствие иона алюминия, пользуясь следующими реакциями.
а) Реакция с ализарином. Поместите на фильтровальную бумагу, пропитанную раствором ализарина, каплю исследуемого раствора и подержите ее в парах аммиака. В присутствии алюминия на фиолетовом фоне (обусловленном образованием ализарината аммония) появляется красновато-розовое пятно алюминиевого лака. При высушивании бумаги фиолетовая окраска исчезает, и окраска алюминиевого лака выделяется более отчетливо.
