Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
б) Реакция с алюминоном. К оставшемуся раствору прибавьте каплю МаСгНзОг, 3—4 капли алюминона (до появления розовой окраски) и 6 н. раствор аммиака до слабощелочной реакции. Поместите пробирку на 2-—3 мин. в водяную баню. В присутствии алюминия образуется красный осадок.
Примечание. Если перед анализом третьей группы производилось удаление фосфат-иона при помощи соли циркония (§ 18), то в исследуемом на алюминий растворе может присутствовать небольшое количество циркония. Для его отделения растворите выделившийся осадок гидроокиси циркония в нескольких каплях 6 н. НС1 и к полученному кислому раствору прибавляйте по каплям раствор №2НР04 до прекращения выделения осадка. После нагревания раствора с осадком центрифугируйте и отделите раствор от осадка 2г(НРС>4)2. К раствору прибавьте аммиак до слабощелочной реакции. В присутствии алюминия выделяется белый хлопьевидный осадок А1Р04.
§ 28. Обнаружение хрома
а) Реакция с перекисью водорода. Подкислите 6 н. азотной кислотой каплю раствора, полученного после отделения алюминия (в присутствии ионов Сг04- раствор этот окрашен в желтый цвет), и прибавьте к ней каплю перекиси водорода. Образование синей надхромовой кислоты указывает на присутствие ионов Сг04-.
б) Реакция с бензидином. Подкислите 6 н. уксусной кислотой раствор, исследуемый на присутствие ионов Сг04. Поместите каплю раствора на фильтровальную бумагу и смочите пятно уксуснокислым раствором бензидина. Появление синего пятна подтверждает присутствие хрома.
Анализ третьей группы
(Второй способ)
Второй способ разделения катионов III группы основан на том, что трехвалентные катионы этой группы образуют нерастворимые в воде и разбавленной уксусной кислоте основные бензоаты. Осаждение ведут в растворе, слабо подкисленном уксусной кислотой, при рН оо 3,8 (см. табл. 7). 90
Таблица 7
В раствор, содержащий катионы III, IV и V групп, пропускайте Н25 (предварительно создав щелочную среду)
Осадок: CoS, NiS, FeS, MnS, ZnS, AI OH)3, Cr(OH)3 обработайте 2 н. HCl
Осадок: CoS и NiS исследуйте по § 20, 21 и 22
Раствор: ноны А1*" + +, Ре^+, Сг+|"+, Мп^+, гп+ + ; прибавьте конц. НК03 и нагрейте; установите рН раствора ~4, прибавьте бензоата аммония, нагрейте и центрифугируйте в горячем состоянии
Осадок: основные бензоаты AI, Cr, Fe растворите в 6 н. HCl, охладите и центрифугируйте
Осадок: бензойная кислота (отбросьте)
Раствор: ионы AI+ + + Fe + + +, Сг+ + + ; исследуйте по § 24, 25, 27 и 28
Раствор: ионы гп++ и Мп + +; разделите на две части, исследуйте по § 23 и 26
Раствор: катионы IV и V групп; исследуйте, как указано в табл. 6
Осаждение сероводородом, отделение и обнаружение Со и N1 проведите, как указано в § 19, 20, 21 и 22. Раствор хлоридов Ре, А1, Сг, 2п, Мп прокипятите до полного удаления сероводорода. Если предварительное испытание показало присутствие ионов железа, прибавьте к раствору 2 капли конц. азотной кислоты и нагрейте в кипящей водяной бане. (5—7 мин.). Затем внесите в раствор 3—4 кристаллика хлорида аммония и прилейте по каплям 6 н. раствор аммиака до появления неисчезающей при перемешивании мути. Подкислите раствор каплей ледяной уксусной кислоты и тщательно перемешайте. Если муть не растворится, то прибавьте еще каплю кислоты и разбавьте водой до 2 мл; затем прибавьте 0,5 мл (10 капель) 10%-ного раствора бензоата аммония, перемешайте и нагрейте (3 мин.) в кипящей водяной бане. Центрифугируйте раствор горячим. Промойте осадок 10 каплями горячей воды и присоедините промывную
91
воду к раствору двухвалентных катионов. Обработайте осадок 8—10 каплями 6 н. НС1 и нагрейте в водяной бане. Основные бензоаты А1, Сг и Ие при этом разлагаются; хлориды трехвалентных катионов переходят в раствор, а бензойная кислота выделяется в виде белых кристаллов. Охладите смесь (холодной водой) и центрифугируйте; промойте осадок 10 каплями воды и присоедините промывную воду к раствору, содержащему ионы Ар44", Ие444 и Сг444. Выпарьте центрифугат, содержащий ионы Хп** и Мп44, до объема около 1 мл, охладите холодной водой и отделите выпавшие кристаллы бензойной кислоты от раствора. Промойте осадок 5 каплями воды и присоедините промывную воду к раствору, содержащему ионы Ъх^ и Мп44. Исследуйте этот раствор по § 23 и 26.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Почему сероводород ие осаждает катионы III группы в кислой среде и хорошо осаждает в щелочной?
2. Почему при отделении III группы от IV и V необходимо прибавление Ш4С1?
3. Как действуют К'а2С03 и (Ш4)28 на катионы III группы?
4. Какими способами можно отделить трехвалентные катионы от двухвалентных?
5. Дайте характеристику трехвалентных катионов III группы.
6. Какую реакцию на лакмус дает раствор КА1(804)2?
7. Как отделить цинк от марганца (укажите три способа)?
8. Как действуют на катионы III группы: а) избыток КаОН; б) раствор аммиака?
9. Почему аммиак не осаждает иоиы марганда в присутствии МН4С1?
10. Гидроокиси каких металлов III группы окисляются на воздухе?
11. Можно ли получить осадок А1(ОН)з, действуя раствором аммиака на раствор №АЮ2?
12. Посредством каких окислителей можно окислить Мп"14" до МпОГ и в какой среде?
