Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
§ 45. Обнаружение арсенат- и фосфат-ионов
Отделение арсенат- и фосфа т-и онов от а р-с е н и т-и о н о в. Поместите в коническую пробирку 15 капель «приготовленного раствора» и осадите ионы ?>Юз , как описано в § 44, а *. Отделите раствор от осадка (осадок Н28Ю3 отбросьте). Подкислите раствор 6 н. НЫ03 и прокипятите до полного удаления С02. Прибавьте 6 н. раствор аммиака до щелочной реакции и по каплям магнезиальную смесь до прекращения выделения осадка. Сильно перемешайте и дайте постоять 5 мин. Если осадок не образовался, то ионы РО~ и АэО/ отсутствуют. Если же осадок выделился, то центрифугируйте и сохраните раствор для испытания на ион АэОГ- Промойте осадок 2 раза 1 н. раствором аммиака, смешайте с 6—8 каплями воды и проведите следующие реакции с целью обнаружения ионов АвО^ и Р04 .
а) Реакция с AgNOз (для обнаружения иона А80=). Возьмите в коническую пробирку 2 капли смешанного с водой осадка аммонийно-магниевых солей и прибавьте каплю AgN03. В присутствии ионов АэО^ осадок окрашивается в светлошоколадный цвет вследствие образования AgзAs04.
б) Реакция с К1 (для обнаружения иона АэО=). Поместите в коническую пробирку 2 капли смешанного с водой осадка, прибавьте 2 капли конц. НС1 и каплю Ю. Появление желтой окраски (т2) указывает на присутствие ионов АэО=.
• Если доказано отсутствие иона АэО^, то выпавший при добавлении магнезиальной смеси осадок содержит ионы РО= ; в этом случае проверочное испытание на ион РО^ можно провести, как указано в § 18. В присутствии ионов АзО= дляобна-ружения фосфат-иона применяют следующую реакцию.
Реакция с (ЫН4)2Мо04 и бензидином. Растворите осадок в капле 3 н. НЫ03. Поместите затем на фильтровальную бумагу каплю полученного раствора, каплю (ЫН4)2Мо04 и каплю ацетата бензидина. Подержите бумагу (2—3 мин.) над чашкой с аммиаком. В присутствии ионов РО^ бумага окра-
* Для полного удаления НгБЮз нужно 2 раза выпарить раствор с конц. соляной кислотой. Однако при кипячении с Г\!Н4МОз в растворе остается так мало ионов БЮз", что они не осаждаются магнезиальной смесью.
П1
шивается в синий цвет. Если реакция даст отрицательный результат, то возьмите немного осадка, образовавшегося при кипячении с раствором Na2C03 (см. стр. 106), обработайте его 6 и. HNO3 и определите в растворе ион POf , как описано в § 18.
§ 46. Обнаружение арсенит-иона
а) Реакция с сероводородом. Возьмите в пробирку 4—5 капель центрифугата, полученного после отделения ионов PO.f и AsOp Добавьте HCl с таким расчетом, чтобы концентрация его в растворе отвечала 0,3 н. соляной кислоте, нагрейте в водяной бане и пропустите сероводород. Выделение желтого осадка AS2S3 указывает на присутствие иона AsOl.
§ 47. Обнаружение фтор-иона
а) Реакция с Si02 и H2S04. Поместите немного исследуемого вещества в свинцовый тигель, прибавьте несколько крупинок мелкоистолченного песка (Si02) и каплю концентрированной серной кислоты. Осторожно нагрейте тигель. Внесите в выделяющийся из тигля газ каплю воды, помещенную в ушко платиновой проволочи. В присутствии фторидов капля помутнеет вследствие разложения водой выделяющегося SiF4 и образования H2Si03.
б) Реакция с ализарин-циркониевым лаком. Возьмите в маленькую пробирку 2—3 капли ализарината циркония и прибавьте к нему 1—2 капли «приготовленного раствора», предварительно подкисленного соляной кислотой. В присутствии ионов F" красная окраска раствора переходит в желтую, так как ионы F" разлагают ализарин-циркониевый лак, образуя с ионами циркония очень устойчивый комплексный ион [ZrFe]-.
Реакция неприменима в присутствии фосфат-ионов, которые образуют с ионами циркония малорастворимый Zr(HP04)2.
§ 48. Обнаружение сульфат-иона
а) Реакция с ВаС12. Поместите 2 капли предварительно подкисленного 6 н. HCl «приготовленного раствора» в коническую пробирку и прибавьте каплю раствора ВаС12. Если осадок образовался, то центрифугируйте, удалите пипеткой раствор и прибавьте к осадку 2 капли 6 н. соляной кислоты. Белый осадок BaS04, нерастворимый в кьслотах, указывает на присутствие сульфатов.
б) Реакция с Hg(N03)2. Этой реакцией пользуются для обнаружения ионов SO^ в нерастворимых сульфатах. Поместите несколько миллиграммов тонкоизмельченного сульфата в фарфоровую чашку, смочите каплей 0,3 и. раствора Hg(N03)2, нагрейте на водяной ' бане. Желтая окраска образующегося
основного сульфата ртути указывает на присутствие сульфат-ионов.
Примечание. Только СаБСч окрашивается в желтый цвет (при слабом нагревании) первой каплей ^(Шз)2. Сульфаты стронция и в особенности бария и свинца желтеют не сразу; после, прибавления первой капли реактива и выпаривания досуха проба остается бесцветной, но если к горячему остатку прибавить еще каплю Н&(1\10з)2, то желтая окраска появляется уже сразу или же после непродолжительного нагревания.
§ 49. Обнаружение борат-иона
а) Реакция с СН3ОН и Н2Б04. Выпарьте в тигле досуха_ 0,5 мл «приготовленного раствора», прибавьте 1—2 капли концентрированной серной кислоты и несколько капель метилового спирта, перемешайте, слегка нагрейте и затем зажгите спирт. Зеленая окраска пламени указывает на присутствие боратов, образующих с метиловым спиртом эфир (СН3)3В03.
