Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Почему магнии относят к V аналитической группе?
2. Имеются ли у магния и у катионов IV группы общие свойства?
3. Напишите уравнения реакций растворения М^(ОН)2 в НС! и в МН4С1.
4. Как отделить ионы магния от ионов натрия?
5. Какими реакциями можно обнаружить иои 1ЧН4+?
6. Почему при удалении аммонийных солей рекомендуется прибавлять конц. НШз?
7. Как разлагаются при прокаливании 1\[Н4С1, 1ЧН4МОз, (МН4)2?04?
8. Почему остаток, полученный после удаления аммонийных солей, следует растворять в возможно малом количестве воды? Какое соединение останется при этом в осадке?
9. Можно ли осаждать ионы калия реактивом К'аз[Со(Ж)з)г,] в щелочной среде? Какое соединение осаждается при прибавлении КОН к >1а3[Со(Ы02)в]?
10. Можно ли обнаружить магний посредством раствора №2НР04 в присутствии катионов IV группы?
IV. АНАЛИЗ АНИОНОВ
Общие замечания
Большинство элементов могут находиться в водных растворах в виде простых или сложных анионов. В этом руководстве рассматриваются только некоторые из них. В табл. X приведены типичные анионы кислородных соединений элементов, а также простые ионы, образуемые галогенами, серой, селеном и теллуром.
Предложено много различных схем систематического хода анализа анионов *, однако ни одна из них пока не получила сколько-нибудь широкого практического применения.
В большинстве случаев анионы обнаруживают в отдельных порциях раствора (в присутствии других анионов). Однако выработана определенная последовательность обнаружения анионов, которой нужно придерживаться для устранения мешающего влияния других анионов и различных побочных реакций.
Обнаружение некоторых анионов производят в отдельных пробах первоначального исследуемого раствора, тогда как для обнаружения других анионов необходимо предварительно прокипятить исследуемый раствор с карбонатом натрия.
* См. А. П. Крешков и С. С. В и л ь б о р г, Систематический ход анализа анионов, Изд. МХТИ им. Менделеева, М., 1947.
311 О ? 2_
! •V ' 1 ^1* _1 с о о и - - >• - .г к Ъ ич--—
II II п '1 II ?0? 1/} ?/1 (Л (Л 'Л II II С'| О -{/} (Л !Л Л С о о* тш 1
-.1 п у у л . III III N11 1 ш «< N М V У) О О С ¦<,<«¦ 1 с ш_»|^ .2 о'о'о ~ .а .а .с (Л VI V V, — ~
._,о » ОЗ »=,"„ с о о II ,11 _с о о
о о Ч п ^ ^ •- —' й^. 'О
NN и о-т> ты т*
О О-' <—*
2
0 О л К
О & •Г чГ 3 О о О о
ll~i.lv. о щ о
\ е ш II н ^ ?°э ^2 ;> ^ —, о
1 III "П.-ООО, ;>>>> До" ' <-> й 9 Й
и. N =—. Мм
«л р—» О ;* о
II и аз- 0 72 Й РЗ Й
—* > Й У. * . .... X X и
101
1С0
Такой раствор в дальнейшем будет называться «приготовленный раствор».
Обработка первоначального раствора карбонатом натрия производится для удаления в виде нерастворимых карбонатов или гидроокисей тех катионов, которые могут помешать определению анионов.
Следует также отметить, что кипячением с раствором карбоната натрия не всегда удается полностью удалить все катионы. Это имеет место тогда, когда в исследуемом веществе присутствуют катионы, способные давать растворимые соединения с избытком карбоната натрия, например при анализе солей алюминия, сурьмы, олова и др. Поэтому при нейтрализации раствора может иногда выделиться осадок гидроокисей или основных солей, которые следует отфильтровать.
Затруднения возникают и в тех случаях, когда катионы образуют растворимые комплексные соединения, с присутствующими анионами (например, ион никеля с циан-ионом или ион хрома с оксалат-ионом), вследствие чего специфические свойства соответствующих анионов практически уже не будут проявляться.
Здесь нельзя указать общих правил, позволяющих устранить указанные затруднения. Учащийся должен внимательно изучить соответствующие разделы хода анализа анионов в рекомендуемых руководствах (и получить указания от руководителя).
Если нужно анализировать твердое вещество, то его после измельчения обрабатывают при кипячении раствором карбоната натрия.
В некоторых случаях таким путем не удается растворить сколько-нибудь заметное количество исследуемого вещества. Это относится прежде всего к природным соединениям (минералам), которые обладают иногда иной структурой, чем искусственно полученные соединения (особенно соединения, полученные осаждением из растворов).
В таких случаях для разложения образца и перевода анионов в раствор приходится прибегать к сплавлению с карбонатом натрия (см. «Разложение щелочными плавнями», стр. 125).
Классификация анионов, рассматриваемая в этом руководстве, основана на их отношении к трем реактивам: к разбавленной соляной кислоте, к раствору хлорида бария и хлорида кальция и, наконец, к подкисленному разбавленной азотной кислотой раствору нитрата серебра (табл. XI).
Приготовление раствора для анализа анионов
Поместите в стакан или коническую колбочку 2—3 мл исследуемого раствора или 0,1—0,2 г тонкоизмельченного твердого образца, прибавьте 4—5 мл 2 н. раствора карбоната натрия и прокипятите на микрогорелке (5—8 мин.), все время 102
Таблица XI
III
Классификация анионов
