Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Группы Групповой реактив Ионы Продукты реакции Характерные признаки продуктов реакции
cor со. Газ без запаха
s= H2S Газ с запахом тухлых яиц
sor so2 Газ с запахом горящей серы
HCl s2or so2 + s Газ с запахом горящей серы
и белый осадок серы
і (разбавлен- Nor NO + N02 Газ бурого цвета с запахом
ная) конц. HNO.,
CN~ HCN Газ с запахом горького миндаля
ClO- Cl, Газ со специфическим рез-
ким запахом
AsOr Ca(AsO2)2 Белый осадок
AsOf Ca3(As04)2 *
POf Ca3(P04)2
POF Ca(P08)2
SOr BaS04 » »
СгОГ BaCr04 Желтый осадок
ВаСЦ+СаС'г, МоОі" BaMo04 Белый осадок
н (нейтраль- во2- Ba(B02)2
ная среда) Jo3- Ba(J03)2 »
BrOsf Ba(Br03)2 Белый осадок (в конц. рас
творе)
SiOr SIFiT
C2Of
BaS103
Ba[SiF6]
CaF2 CaC2O4
Белый осадок (в конц. растворе)
Белый желатинозный осадок Белый кристаллический осадок
AgN03 + + HN03
(разбавленная)
СГ ВГ
J-SCN-[Fe(CN)6]
[Fe(CN)el;
AgCl AgBr
AgJ AgSCN AgalFefCN),] Ag4[Fe(CN)6]
Белый творожистый осадок Бледножелтый творожистый осадок
Желтый творожистый осадок БелыЧ осадок Оранжевый осадок
Белый осадок
IV
Группового реактива нет
N05 СЮз"
CjH3Oj
* Злея, приводятся только наиболее часто встречающиеся при анализе анионы.
103
Таблица XII
Предварительные испытания при определении анионов
Действие Н2504 (концентрированной н разбавленной)
¦
Свойства выделяющихся газов Состав выделяющихся газов Заключение о вероятном составе анализируемого вещества
Негорючий Вызывает помутнение раствора ^N03 НС1, НВг, Ш Хлориды, бромиды, иодиды
С едким запахом Разъедает стекло; в присутствии кремнекислоты вызывает помутнение капли воды НР Фторид:.!
Бесцветный газ Горючий Обладает запахом уксусной кислоты нс2н3о„ Ацетаты
Без запаха Негорючий Вызывает псмутнение баритовой воды со2 Карбонаты, щавелевая кислота и другие органические кислоты
Нагревание с концентрированной НзБСч * Горючий Горит снннм пламенем со Щавелевая кислота, муравьиная кислота, HCN и их соли
Красно-бурый Выделяет ^ из раствора КЗ N0, Нитраты или нитриты
Окрашенный 1аз с едким Красно-бурый Вызывает помутнение раствора Вг2 Бромиды или броматы
Фиолетовый Вызывает помутнение раствора А&НО„ к Иодиды или нодаты
запахом Желто-зеленый Вызывает помутнение раствора А8Ы03 С12 Гнпохлориты или хлориды в присутствии окислителей
Желтый Взрывает сю2 Хлораты
Негорючий Вызывает помутнение баритовой воды со. Карбонаты
Без запаха
Горючий Взрывает в смеси с воздухом Но Металлы
Бесцветный газ Обладает запахом 802; окрашивает раствор К2Сг207 в зеленый цвет во. Сульфиты и тиосуль-фаты
Нагревание ¦с разбавленной (2 н.) Н2504 С запахом Обладает запахом горького миндаля (ядовит!) нем Цианиды и комплексные цианистые соединения
Обладает запахом сероводорода (запах тухлых яиц); влажная свинцовая бумажка чернеет Сульфиды
Освобождает Л2 из раствора КЗ мо2 Нитриты
Окрашенный газ с едким Красно-бурый Дает предыдущую реакцию; вызывает помутнение раствора А§гЮ3 Вг2 Бромиды в присутствии окисляющих веществ
запахом
Фиолетовый Вызывает помутнение раствора AgN03; окрашивает крахмал в синий цвет •1» Иодиды в присутствии окисляющих веществ
* Почернение пробы при добавлении Н2504 указывает на присутствие органических веществ. В присутствии восстановителей конц. Н^БО^ полагается с выделением ?0^.
перемешивая стеклянной палочкой. Во время кипячения добавляйте воду по мере ее испарения (до первоначального ©бъема). Перенесите смесь осадка и раствора в две конические пробирки и центрифугируйте. Отделите осадок от раствора. Поместите прозрачный раствор в чистую колбу. Этот «приготовленный раствор» используйте для обнаружения анионов.
Осадок, образовавшийся при кипячении взятой пробы с №гСОз, следует промыть 2—3 раза водой и обработать 6 н. HCl. Полное растворение осадка в соляной кислоте указывает на отсутствие в ней неразлагаемых при кипячении с №2С0з соединений: фосфатов, фторидов, сульфатов, сульфидов, силикатов и некоторых галогенидов, а также окислов металлов, например: АЬСОз, СггОз и др. Если осадок растворился не полностью, то сохраните нерастворившийся остаток для исследования на присутствие вышеуказанных анионов.
Предварительные испытания
Действие H2S04 (конц. и разбавленной): а) поместите в пробирку около 2 мг тонкоизмельченного исследуемого вещества, прилейте 3—4 капли конц. H2S04 и осторожно нагрейте; отмечайте свойства выделяющихся газов; определите, пользуясь табл. XII, на присутствие каких анионов указывают наблюдаемые явления; б) проделайте такое же испытание, добавляя к исследуемому веществу 2 н. H2S04.
Испытание на присутствие анионов-восстановителей. 8 капель «приготовленного раствора» подкислите 6 н. H2S04 и разделите на две равные части; к одной из них прибавьте каплю раствора иода, к другой—каплю 0,1 н. КМп04. Сделайте выводы из наблюдаемых явлений, пользуясь табл. XIII.
Испытание на присутствие анионов-окислителей. 4 капли «приготовленного раствора» подкислите 6 н. H2S04, прилейте каплю раствора KJ и перемешайте; отметьте результат и, руководствуясь табл. XIII, сделайте вывод о том, какие анионы присутствуют в исследуемом растворе.
