Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Если же полнота осаждения достигнута, то отделите раствор от осадка (осадок отбросьте). Раствор содержит катионы III, IV и V групп и немного ионов 2г+н+.
При осаждении III группы сероводородом в аммиачной среде цирконий полностью осаждается с катионами III группы. В дальнейшем при отделении А!444 и Сг44"1" от Ре444" и Мп44 действием
* Вместо БпСи • ЗНоО для удаления ионов Р04~ можно пользоваться 0,1 М раствором В1(1\Юз)з, который также осаждает ионы Р04= из раствора, подкисленного азотной кислотой. Для этого перед прибавлением ВЦЫОз).) удаляют ионы С1~" двукратным выпариванием раствора (почти досуха) с конц. НЬЮз, затем приливают 1,5 мл воды, 6 н. раствор аммиака до появления не-исчезающей при перемешивании мути и такой объем конц. Н1\Юз, чтобы концентрация ее в растворе была около 0,5 н. К приготовленному таким образом раствору прибавляют по каплям раствор В1(М0з)з до полного осаждения ионов РО^\ Отделяют и отбрасывают осадок В1Р04, а в растворе осаждают избыток ионов Вгн+ сероводородом.
85
«4
едкого натра и перекиси водорода большая часть циркония останется в осадке вместе с гидроокисями железа и марганца. Определению ионов железа и марганца цирконий не мешает.
Примечание. Значительно меньшая часть циркония перейдет в раствор, содержащий ионы АЮг и СгОГ , и в дальнейшем при испытании на А1+++ выделится в осадок при действии аммиака (см. § 27).
После удаления фосфат-ионов анализ катионов III группы можно вести по табл. 6.
Анализ третьей группы
(Первый способ)
Таблица 6
Раствор, содержащий катионы III, IV и V групп, насыщайте Н25 (предварительно создав щелочную среду)
Осадок: NiS, CoS, FeS, ZnS, MnS, AI(OH)3, Cr(OH)3 обработайте 1 мл 2 н. HCl; центрифугируйте
Раствор: ионы Ре + +, Сг+ ++, А1+ + +, 2п++, Мп + + ; прокипятите до удаления Н25, нейтрализуйте 6 н. раствором 1МН3, прибавьте буферный раствор и пропустите НчБ
Раствор: ионы Ре + +, Сг+ + + , А1+ + + , Мп + +; прокипятите до удаления Н25, прибавьте 6 н. раствор ЫаОН до щелочной реакции и Н202; нагрейте
Раствор: ионы СгОГ и А ЮГ, исследуйте по § 27 и 28
Осадок: Ре(ОН)3 и \ МпО(ОН), исследуйте по § 25 и 26
Осадок: ZnS исследуйте по § 23
Осадок: СоЭ, N?8 растворите в 6 н. НС1 и Н„0„; разделите раствор на две части и исследуйте на присутствие иоиов Со+ +
и № + +" по § 21 и 22
Раствор: катионы IV и V групп; немедленно подкислите уксусной кислотой и прокипятите до удаления Н2Б. Исследуйте по табл. 8
§ 19. Отделение III группы
Прокипятите раствор, содержащий катионы III, IV и V групп, до полного удаления Н2Б и разбавьте водой до 1,5—2 мл. Нейтрализуйте 6 н. раствором аммиака до появления неисчезаю-щей при перемешивании мути. Прибавьте 2 капли 4 н. раствора ЫН4С1 и нагрейте (в течение 3—4 мин.) в кипящей водяной 86
бане. Затем прибавьте к раствору 2 капли конц. раствора аммиака * и пропускайте Н28 (под тягой) в течение 1—2 мин. Центрифугируйте и проверьте полноту осаждения; если осаждение полное, то нужно отделить раствор от осадка. Раствор немедленно подкислите 6 н. НС2Н302 и выпарьте до половины объема. Промойте осадок смесью одной капли 4 н. раствора ЫН4С1 и 10 капель воды. Присоедините промывную жидкость к раствору катионов IV и V групп.
Прибавление КН4С1 необходимо: 1) для понижения концентрации ионов ОН- (если этого не будет сделано, то М^(ОН)2 выпадает в осадок вместе с сульфидами и гидроокисями III группы); 2) для коагуляции могущих образоваться коллоидных осадков.
§ 20. Отделение никеля и кобальта
Обработайте осадок сульфидов и гидроокисей ~ 1 мл 2 н. соляной кислоты, перемешивая смесь до тех пор. пока не исчезнет запах НгБ. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Перенесите раствор в стакан и прокипятите до полного удаления НгБ (под тягой). Промойте осадок горячим разбавленным раствором МН4С1 (1 капля 4 н. раствора ЫН4С1 на 10 капель воды). К промытому осадку прибавьте 2—3 капли 6 п. НС! и 1—2 капли 6%-ной Н202. Нагревайте раствор в водяной бане до прекращения выделения газа (кислорода), прибавьте 2—3 капли воды и определите в отдельных порциях полученного раствора никель и кобальт.
§ 21. Обнаружение никеля
Реакция с диметилгиоксимом (реактив Чугаева). Поместите каплю исследуемого раствора на фарфоровую пластинку, прибавьте 6 н. раствор аммиака до щелочной реакции и каплю раствора диметилглиоксима. В присутствии никеля появляется красновато-розовый осадок диметилглиоксима никеля. Эту же реакцию можно выполнить капельным методом на фильтровальной бумаге.
§ 22. Обнаружение кобальта
а) Реакция с М-^БСМ. К капле исследуемого раствора (кислого), помещенной на фарфоровую пластинку, прибавьте каплю насыщенного раствора роданида аммония в ацетоне. Синяя
* Прежде, чем приступить к нейтрализации раствора, испытайте имеющийся в лаборатории раствор аммиака на содержание в нем ионов СО:Г Возьмите для этого в пробирку 0,5 мл раствора ГШз, прибавьте несколько капель ВаСЬ и поместите пробирку на 2—3 мин. в горячую водяную баню. Образование густой мути или осадка указывает на значительное загрязнение реактива. Пользоваться таким аммиаком при отделении III группы от IV нельзя.
