Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Ион ЫН4+ сходен по своим свойствам с ионом К+, поэтому анионы, дающие труднорастворимые соли с ионами калия, например [Со(Ш2)6]=, НС4Н40- [РгС16]=, образуют также нерастворимые соли и с ионами Ш4+. В отличие от солей калия и натрия соли аммония улетучиваются или разлагаются при температуре, близкой к красному калению. Поэтому они легко могут быть удалены прокаливанием. Все соли аммония гидроли-
7 Зак. 4993. Алнмарин. 97
зеваны в водных растворах. Из солей калия и Натрия гидроли-зуются только соли слабых кислот (например, Н2СОз, НС2Н3О2, НСЫ)..
Соединения калия окрашивают пламя горелки в фиолетовый цвет, соединения натрия — в желтый.
Анализ пятой группы
§ 33. Удаление аммонийных солей
Раствор, полученный после отделения IV группы, подкислите концентрированной азотной кислотой и выпарьте досуха в фарфоровой чашке. Продолжайте нагревание сухого остатка до прекращения выделения белого дыма аммонийных солей (под тягой). По охлаждении чашки смочите остаток 1—2 каплями концентрированной соляной кислоты и выпарьте досуха; прибавьте 6—8 капель воды, размешайте, и если осадок растворяется медленно, то нагрейте.
При прокаливании солей аммония почти всегда получается нерастворимый в воде остаток бурого или черного цвета вследствие загрязненности растворов аммиака и аммонийных солей веществами, содержащими углерод. Поэтому при обработке осадка водой раствор получается мутным и окрашенным в буроватый цвет. В таких случаях следует еще раз выпарить раствор и прокалить остаток.
§ 34. Обнаружение магния
а) Реакция с Ыа2НР04. Поместите каплю раствора на предметное стекло, прибавьте каплю раствора аммиака, насыщенного ЫН4С1, перемешайте стеклянной палочкой и внесите кристаллик №2НР04. Рассмотрите полученные кристаллы в микроскоп.
При наличии магния получаются характерного вида кристаллы ЫН4М§Р04 • 6Н20, имеющие, в зависимости от концентрации раствора и быстроты кристаллизации, различную форму (см. рис. 5 и 6 в приложении 4). Из растворов, содержащих больше 5% магния, выпадают большей частью Х-образные кристаллы в виде дендритов. При медленной кристаллизации и при небольшой концентрации магния получаются кристаллы ромбической системы.
На предметное стекло, где уже находится капля испытуемого раствора, нанесите каплю раствора какой-либо соли M.g, добавьте те же реактивы и сравните форму выделившихся кристаллов с кристаллами, полученными из испытуемого раствора. Зарисуйте форму кристаллов в лабораторном журнале.
б) Проверочная реакция с 8-оксихинолином. 2—3 капли исследуемого раствора смешайте на фарфоровой пластинке с каплей раствора аммиака, насыщенного хлори-
дом аммония. Прибавьте 1—2 капли спиртового раствора 8-окси-хинолина (СдНсОМН). В присутствии магния выделяется зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолята магния Л^(С9НсОЫ)2,
§ 35. Обнаружение калия
а) Реакция с №3[Со(1Ч[02)6]. Поместите в пробирку 2—3 капли исследуемого раствора и каплю раствора №3[Со(1М02)о]. Появление желтого осадка указывает на присутствие ионов К+ или 1МН4+ (ионы >Ш4+ могут оказаться в этом растворе, если удаление аммонийных солей было проведено недостаточно тщательно). Поместите пробирку с осадком в кипящую водяную баню и нагревайте до прекращения выделения газа. При этом (МН4)2№[Со(М02)б] полностью разложится, в то время как Кг№[Со(1Ч02)е] не изменится.
б) Проверочная реакция. Смочите чистую платиновую или нихромовую проволочку оставшимся раствором солей и внесите ее в бесцветное пламя горелки. Если пламя окрасится в желтый цвет (окрашивание сохраняется в течение 5 сек.), то это указывает на присутствие натрия. В этом случае для обнаружения фиолетовой окраски, обусловленной присутствием калия, следует рассматривать пламя через синее стекло.
§ 36. Обнаружение натрия
а) Реакция с ацетатом цнн к-у р а н и л а. Смешайте на часовом стекле каплю исследуемого раствора, слабо подкисленного НС2И302, с 5—6 каплями ацетата цинк-уранила. В присутствии иона натрия при размешивании и потираний стеклянной палочкой выпадает бледножелтый кристаллический осадок №2п(и02)з(С2Нз02)э • 9Н20 (рис. 2 в приложении 4).
б) Проверочная реакция. Окрашивание пламени — см. § 35. Необходимо учесть, что эта реакция очень чувствительна и желтая окраска пламени часто обусловлена загрязнением раствора соединениями натрия, содержащимися в примененных реактивах.
§ 37. Обнаружение аммония
а) Реакция с ЫаОН. Поместите в пробирку 3—4 капли первоначального раствора и прибавьте к нему раствор ЫаОН до щелочной реакции. Закройте пробирку пробкой с укрепленной в ней воронкой (см. рис. 30), положите на воронку полоску влажной красной (или нейтральной) лакмусовой бумаги и нагрейте пробирку в кипящей водяной бане. Посинение бумажки указывает на присутствие соединений аммония.
б) Проверочная реакция с реактивом Нес-с л е р а. Смешайте в маленькой конической пробирке 3 капли первоначального раствора с несколькими каплями раствора
7* 9!)
08
ЫаОН (до явно щелочной реакции), перемешайте и центрифугируйте. Каплю полученного прозрачного центрифугам поместите на часовое стекло и прибавьте к ней каплю реактива Несслера. В присутствии ионов аммония, в зависимости от концентрации их, либо образуется бурый (или желтый) осадок Н^гОМЬЫ, либо появляется желтое окрашивание.
