Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Испытание на присутствие анионов II груп-п ы. Несколько капель «приготовленного раствора» подкислите 6 н. HCl и прокипятите до удаления С02 и S02 (в присутствии S2O3" раствор при подкислении помутнеет; нагрейте его в кипящей водяной бане до коагуляции серы). Нейтрализуйте полученный прозрачный раствор 2 н. раствором аммиака и прибавьте 2—3 капли группового реактива ВаС12 + СаС12. Если при этом осадка не образуется, то анионы II группы отсутствуют.
Испытание на присутствие анионов III группы. Несколько капель «приготовленного раствора» подкислите 6 н. HN03, нагрейте (4—5 мин.) в кипящей водяной бане и прибавьте 1—2 капли раствора AgN03. Появление осадка указывает на присутствие по меньшей мере одного из анионов III группы. Отметьте цвет осадка,
Таблица XIII Предварительные испытания при определении анюнов Отношение анионов к окислителям и восстановителям
Применяемый реактив Наблюдаемый результат реакции с „приготовленным раствором" * Возможно присутствие анионов:
Раствор К.] Выделяется иод МпО- CrOT, AaOf, СЮ', СЮ~
Br03, J0- N07, [Fe(CN6)]-'
S^, (Н202) '
Раствор иода Обесцвечивается S-, S0= S203=, As02-
раствор иода
Раствор КМп04 Обесцвечивается S-, S2Od=, SO~, AsO-, NO- Cl-
раствор КМп04 Br", CN-, CNS", |Fe(CN),]=, C2of
Относятся к окислителям и вос- POf, PO3-, CO=, SO7, B0.7, SiOf
становителям индиферентно SiF=, F- M0O7
* При выполнении указанных в таблице реакций следует пользоваться „приготовленным раствором", подкисленным Нг504.
Закончив предварительные испытания, составьте список анионов, которые могут присутствовать в исследуемом веществе, и приступите к проведению реакций на различные анионы.
ПЕРВАЯ ГРУППА
[ЦИАН-, НИТРИТ-, СУЛЬФИД-, ТИОСУЛЬФАТ-, СУЛЬФИТ-, КАРБОНАТ-ИОНЫ]
§ 38. Обнаружение циан-иоиа
Запах горьких миндалей, появляющийся при обработке кислотой исследуемого вещества, является доказательством присутствия цианидов. Однако следует применить еще более чувствительную реакцию.
Реакция с пикриновой кислотой. Погрузите кусочек фильтровальной бумаги сначала в насыщенный раствор пикриновой кислоты, а затем в 2 н. раствор Ыа2СОз, смочите каплей «приготовленного раствора» и высушите бумагу. Появление розовой окраски изопурпурина подтверждает присутствие цианидов.
§•39. Обнаружение нитрит-иона
Выделение бурого газа Ы02, замеченное при предварительном исследовании образца, служит доказательством присутствия нитритов. Однако это наблюдение следует подтвердить, проделав следующие пеакции.
106
10?
а) Реакция с сульфаниловой кислотой и а - н а фт и л а м и но м. К капле «приготовленного раствора», подкисленной уксусной кислотой, прибавьте каплю сульфаниловой кислоты и каплю я-нафтиламина. Появление красной окраски подтверждает присутствие в растворе нитрит-ионов.
б) Реакция с ад. Подкислите 2—3 капли «приготовленного раствора» 6 н. уксусной кислотой, прибавьте каплю раствора Ю и 3—4 капли СС14; взболтайте. Окрашивание ССЦ выделяющимся иодом в фиолетовый цвет указывает на присутствие ионов Г\[02_. Этой реакцией нельзя пользоваться в присутствии других окислителей, окислительный потенциал которых больше, чем у иода (см. таблицу в приложении 5).
§ 40. Обнаружение сульфид-иона
а) Реакция с нитропруссидом натрия. К капле «приготовленного раствора», помещенной на фарфоровую пластинку, прибавьте каплю нитропруссида натрия. В зависимости от количества сульфида появляется более или менее интенсивное фиолетовое окрашивание.
б) Р е а к ц и я с Ыа2РЬ02. Поместите в пробирку (см. рис. 30) небольшое количество анализируемого вещества, прибавьте несколько капель 6 н. соляной кислоты и закройте пробирку пробкой с укрепленной в ней воронкой. Смочите полоску фильтровальной бумаги раствором РЬ(С2Н302)2 и 1—2 каплями 2 н. раствора №0Н (образуется №2РЬ02) и положите на воронку.
Почернение бумаги подтверждает присутствие сульфид-ионов *.
Ионы Б= мешают обнаружению ионов: БгО, , БО 5С Г, Вг и Л-. Поэтому ионы Б" следует удалить из той части раствора, которая будет использована для обнаружения перечисленных анионов. С этой целью нейтрализуйте уксусной кислотой 1,5 мл «приготовленного раствора» и прибавьте по каплям раствор гп(Г\Ю3)2 до полного осаждения ** ионов 8=, центрифугируйте и отбросьте осадок. Сохраните раствор для испытания на присутствие в нем вышеуказанных анионов.
§ 41. Обнаружение тиосульфат-иона
а) Реакция выделения серы. Поместите в пробирку 2—3 капли не содержащего ионов Б= раствора и прибавьте 2 капли 6 н. серной кислоты. Поставьте пробирку на несколько минут в горячую водяную баню. Помутнение раствора указывает на присутствие ионов БгО.Г. _ .
* Обнаружение ионов S в нерастворимых сульфидах — см. «Анализ сульфидов» (стр. 139).
•5* В этом растворе не останется также и ионов CN~, так как Zn(CN)2 нерастворим в воде.
б) Реакция с йодной водой. Этой реакцией можно пользоваться только в отсутствие ионов SO:J= (см. табл. ХШ). По этой причине реакцию нужно проводить в растворе, полученном после осаждения ионов SO3 раствором SrCl2 или Sr(N03)2 (см. § 42, б). Поместите 4 капли раствора в пробирку, прибавьте 2 н. серной кислоты до слабокислой реакции и 1—2 капли йодной воды. Обесцвечивание капель вследствие восстановления иода подтверждает присутствие ионов S203=.
