Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Если свинец был отделен не полностью, то он также переходит в осадок при добавлении раствора аммиака; поэтому проверочные реакции на ион висмута необходимы.
а) Реакция с ЫаН8п02. Приготовьте раствор ЫаНБпОг, поместив в пробирку 2—3 капли 5пС12 и прибавляя по каплям, при постоянном перемешивании, 3 н. раствор №ОН до тех пор, пока выделившийся 8п(ОН)2 не растворится в избытке ЫаОН. Полученный раствор станнита натрия должен быть щелочным. -; > - ^1
Перенесите при помощи шпателя часть осадка, который нужно испытать на присутствие висмута, на кусочек фильтровальной бумаги и смочите его 2—3 каплями раствора станнита натрия; почернение осадка указывает на присутствие висмута.
б) Реакция с раствором Ю и цинхонина. Растворите осадок, в котором нужно подтвердить присутствие висмута, в нескольких каплях 6 н. соляной кислоты; поместите две капли раствора на крышку тигля и прибавьте к ним 1—2 капли раствора смеси Ю и цинхонина. В присутствии висмута образуется оранжево-красный осадок. Эту реакцию можно выполнять капельным методом на фильтровальной бумаге.
§ 11. Обнаружение меди
Появление синей окраски раствора от добавления раствора аммиака при отделении висмута служит достаточным доказательством присутствия меди; если же при добавлении избытка аммиака раствор остался бесцветным, то следует прибегнуть к более чувствительной реакции на ион меди.
Реакция с К4[Ре(СЫ)б]. Поместите каплю раствора на крышку тигля, подкислите 6 н. соляной кислотой и прибавьте каплю раствора К4[Ре(СЫ)б]. В присутствии меди появляется красновато-коричневый осадок или такая же окраска раствора вследствие образования СиК2[Ре(С>1)б].
§ 12. Отделение меди и обнаружение кадмия
Если реакция на медь дала положительный результат, то нейтрализуйте раствор, содержащий ионы [Си(КН3)4]++ и [С(1(ЫН3)4]++, 6 н. серной кислотой, прибавьте еще 0,5 мл (10 капель) Н2804 и затем разбавьте водой до 1,5 мл (в приготовленном таким образом растворе концентрация Н2504 будет отвечать приблизительно 2 н. раствору). Поместите пробирку с раствором в кипящую водяную баню. В горячий раствор внесите 2—3 кристаллика На28203, перемешайте и продолжайте на-
77
76
гревание до коагуляции осадка Си2Б *. Центрифугируйте, поместите каплю прозрачного центрифугата на часовое стекло и прибавьте каплю К4[Ре(СМ)6]. Образование белого осадка указывает на присутствие кадмия, красновато-коричневого — на неполное отделение меди. В последнем случае вновь нагрейте пробирку с осадком в кипящей водяной бане и прибавьте еще 1—2 кристаллика Ыа25203. Когда полнота отделения меди будет достигнута, центрифугируйте и отделите раствор от осадка СигБ (осадок отбросьте).
Выпарьте раствор до объема, равного 8—10 каплям, и определите присутствие иона кадмия, пользуясь следующими реакциями.
а) Реакция с НгБ. Возьмите в коническую пробирку 5 капель раствора, доведите кислотность раствора до предела, указанного в § 5, и пропустите Н25 (в течение 1—2 мин.). Появление желтого осадка Со-Б указывает на присутствие в растворе кадмия. Если при пропускании Н2Э образуется черный осадок (что указывает на неполное отделение Ш, РЬ или Си), то отделите осадок от раствора, промойте горячей водой и обработайте затем горячей 6 н. Н2504. Отделите и отбросьте нераство-рившийся черный осадок, а к раствору прибавьте сероводородной воды. В присутствии Со. выделится желтый осадок сульфида кадмия.
б) Реакция с дифенилкарбазидом. На фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную спиртовым раствором дифенилкарбазида и затем высушенную, поместите каплю исследуемого раствора и подержите 2 мин. над открытой склянкой с раствором аммиака. Появление сине-фиолетового окрашивания указывает на присутствие в растворе кадмия.
Анализ подгруппы II Б
Таблица 5
Раствор, содержащий ионы АвБ^, 8Ь8р и БиБ^, подкислите 6 н. НС1 до слабокислой реакции. Центрифугируйте
Осадок: As2S5, Sb2S5, SnS2 и S обработайте коиц. HCl и нагрейте
Осадок: Аб^ и Б обработайте конц. НИОа и исследуйте по § 14
Раствор: ионы ГЗЬС16р и [5пС1в]=; исследуйте по § 15 И 16
Раствор: ]МН4С1, Н25 (отбросьте)
* Реакция осаждения иона меди тиосульфатом может быть выражена следующими уравнениями:
2Си504 + 2Ыа2320з = Си2804 + Ка^Ое + Ыа^;
Си2504 + 2№25203 = №2[Си2($203)2] + N82804;
№2[Си2(5203)2] == СигБ + №2304 + 502 + Э.
§ 13. Осаждение подгруппы II Б
Прибавьте к раствору тиосолей по каплям 6 н. НС1 до слабокислой реакции, перемешивая раствор после прибавления каждой капли (избытка НС1 следует избегать, так как ЭпЭг растворяется при концентрации НС1 выше 0,3 н.). Если при этом образуется только интенсивное помутнение вследствие выделения серы, то подгруппа II Б отсутствует. Выпадение окрашенного, легко коагулирующего осадка сульфидов указывает на присутствие катионов подгруппы II Б. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка (раствор вылейте).
§ 14. Отделение и обнаружение мышьяка
Прибавьте к осадку сульфидов 5—8 капель конц. соляной кислоты и нагрейте смесь в водяной бане. Центрифугируйте и перенесите раствор, содержащий ионы [БЬСЬри [5пС16]=,в стакан емкостью 5 мл. Осадок, состоящий из смеси серы и сульфида мышьяка, промойте сначала смесью 2 капель воды и трех капель конц. НС1, а затем 5 каплями воды. Присоедините первую промывную жидкость к раствору, содержащему ионы сурьмы и олова.
