Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Разделение катионов по этой схеме может привести к надлежащим результатам только в том случае, если групповые реактивы применяются в определенной, указанной последовательности, в противном случае будут осаждаться другие ионы, не принадлежащие к данной группе.
Приготовление раствора для анализа катионов
Исследуемое вещество — твердое *
Отвесьте 0,03—0,04 г тонкоизмельченного вещества и обработайте его водой или кислотами согласно результатам предварительного исследования.
Если вещество полностью растворимо в воде, то поместите навеску в коническую пробирку, прилейте 1—1,5 мл дестиллиро-
* Специальные указания по анализу металлов и сплавов см. «Анализ различных объектов», стр. 126.
5 Зак. 4993. Алимарин. 65
о, о
ш о
ЕС
о
S
O
м
Я X
т
т в
v
g
О
2 ^
NU
ч
се в-cs
к о <а а.
CU В
ja ч
еда
Я
о
В
о
X
J5 5
о Я
CS
ч
з I
-а
В " к 2 ЕС
¦в сч
§3.
v О. В
ja о е[Х
ja S О. в.
о в
н „
о в
и со
о.!
О
X
к х я
в в о
о ч
Я о =f о а, о =f о ю о а.
в
в —. В я
о. СО
> со В g . се
> а.
нн СЄ Я
я *
К р-
О о
се 1)
а а, о
a. ?5
ca а, н и
оО
К со О </7>
О н Q. се
в в
> СЄ
¦е-
S °
—с « 1-1 S В
3 2
о ja
s в
н о
се S
CD Ь
в.* О
ее
CJ
се в
¦v: ^ Я
оо'оо^ О
es о.
™w о и
н В
^,5 °-я
се
00
ад j?v s
xoo.o',s-e-
с/5 се ja
° Д^о о
=(,„•(/5 Я В
в,Ядю О oUoo о в
Є-В
о в
•е-
u
о
е-
Й 3
се д •в- О
о В
в
си
н ; ч 1
се , с=С 1 >>
CU
в в S я - 5 се
се —ч п. В
се си ci> UCC?)H н
>s о в
в"
о ч
Я о =f о а, о с=С о
се 00
Н ем
о ~5
vo ' О
в в
0-,
їО gU
В <м
?"«
ТО 1-рЧ ^ нЬ
,2
CU
н в
СЄ О
о
се
,-+ осо + в w + X
° « <та a „Z си _ е- Ja . ч со
сз В J< SCOJX
О g о
U се В
в
00 се
СЄ я CO й""^
ООЭО со н
СЯсЛ^я В* в10 О CD d, >, •
c{ -00 О се К _
о
-5 CQ 4> ,л
а, с° -° с « • 0 < оо оо
о со со ем
и '53'^, fu се
нххх 5 а,
° . . " 4> .
4 оо оо оо ,Й .5
со М 3 тз 5 "g
охио г<2
о
U s
о
cisB<^
"CuX 3 н
f.6
ванной воды, нагрейте, если нужно, в водяной бане до полного растворения пробы и приступайте к анализу по описанной ниже схеме.
Если предварительное исследование показало, что анализируемое вещество растворимо в соляной кислоте, то^прилейте к взятой навеске по каплям HCl, тщательно перемешивая смесь и нагревая пробирку в водяной бане. Старайтесь растворить вещество в возможно малом количестве кислоты (в 5—10 каплях), в особенности если для растворения применяется конц. HCl, так как наличие большого количества кислоты в растворе вызовет осложнения в дальнейшем исследовании (H2S не осаждает сульфидов II группы в сильно кислом растворе, а для нейтрализации избытка конц. HCl потребуется соответственно большой объем раствора аммиака, что поведет к чрезмерному увеличению общего объема исследуемого раствора). Удаление конц. HCl выпариванием недопустимо, так как при этом возможны потери летучих хлоридов, как, например, AsCl3, HgCb, SnCl4.
Когда растворение взятой пробы закончится, прилейте
I —1,5 мл дестиллированной воды и приступайте к осаждению
II группы сероводородом, как указано в § 5 (т. е. при соответствующей концентрации HCl в растворе). Если для растворения навески приходится пользоваться азотной кислотой или царской водкой, то поместите взятую пробу в фарфоровую чашку, прилейте 10—15 капель HN03 или царской водки и нагревайте на водяной бане (под тягой) до полного растворения пробы.
Избыток HN03 или царской водки необходимо удалить выпариванием раствора на водяной бане (до объема в 2—3 капли), так как в присутствии этих окислителей ион S" будет окисляться до свободной серы, что будет препятствовать в дальнейшем образованию сульфидов II группы.
По окончании выпаривания прилейте к полученному раствору или влажной массе 1 —1,5 мл дестиллированной воды и анализируйте раствор по изложенной ниже схеме.
Если после обработки исследуемого вещества кислотами остается нерастворимый * остаток, то исследуйте его по схеме, описанной на стр. 118.
Исследуемое вещество — раствор с осадком
Отделите осадок от раствора и обработайте его при нагревании возможно малым количеством HCl, HNO3 или царской водки. Если осадок растворится полностью, то присоедините полученный раствор к основному раствору.
Если осадок не растворится в концентрированных кислотах, то исследуйте его отдельно по схеме, изложенной на стр. 118.
* Абсолютно нерастворимых веществ не существует. «Нерастворимыми» мы будем условно называть такие вещества, растворимость которых весьма мала.
67
Удаление мешающих анализу ионов
Приступая к анализу, следует иметь в виду, что присутствие в растворе некоторых анионов мешает нормальному проведению хода анализа по описанной ниже схеме. Так, например, сильные окислители препятствуют осаждению элементов II группы сероводородом, окисляя его. Соли слабых кислот мешают регулировать кислотность раствора (перед осаждением сероводородом). Большая концентрация циан-ионов препятствует выделению меди в виде сульфида вследствие образования комплексного соединения. По той же причине не могут быть осаждены сульфиды олова (II), мышьяка (V) и сурьмы (V) при наличии в растворе фторидов. Фосфаты вызывают преждевременное осаждение щелочноземельных элементов, которые благодаря этому могут выпасть в осадок вместе с III группой.
