Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
II. Предварительное исследование
Предварительное исследование физических и химических свойств анализируемого вещества может дать ценные указания на возможный состав его и позволяет более правильно подойти к выбору метода перевода вещества в растворимое состояние и дальнейшего хода анализа. В ряде случаев предварительное исследование дает возможность значительно сократить ход анализа, а иногда делает излишним дальнейшее исследование.
Прежде всего внимательно рассмотрите твердое вещество в лупу и установите, однородно оно или неоднородно; в последнем случае отметьте характер разнородных частиц и их приблизительное соотношение. Отметьте также форму частиц, их цвет, блеск (металлический или неметаллический), прозрачность.
Если вещество дано в виде кусков, измельчите его молотком на стальной наковальне или в стальной ступке (рис. 43), а затем разотрите в фарфоровой ступке (рис. 42, а), и, наконец, если вещество трудно растворимо, то изотрите его в мельчайший порошок в агатовой или яшмовой ступке (рис. 42, &). Пользуясь небольшими количествами (2—3 мг) тонкоизмельчен-ного вещества, проделайте следующие испытания.
а) Испытание на присутствие органических веществ: поместите немного анализируемого вещества
* Метод испытания реактивов на чистоту и данные о содержании в них примесей можно найти в руководстве Ю. В. К а р я к и н а, Чистые химические реактивы,, Госхимиздат, М., 1947.
63
02
а
Рис. 42. Ступки:"
а — фарфоровая; 6 — агатовая
в тигель, прибавьте каплю концентрированной серной кислоты и осторожно нагрейте; обугливание пробы указывает на наличие органических веществ.
б) Нагревание в трубке: поместите 2—3 мг вещества в запаянную с одного конца стеклянную трубку (внутренний диаметр 3 мм я длина 60 мм) так, чтобы к стенкам трубки
ничего не пристало, и осторожно нагрейте, держа трубку почти горизонтально.
Некоторые вещества при прокаливании возгоняются и дают налеты на холодных стенках трубки.
Белый возгон дают соли аммония, окись мышьяка, окись сурьмы, хлорид ртути.
Желтый возгон — йодная ртуть, сера, сульфид мышьяка и некоторые другие сульфиды.
Серый (до темносерого) возгон — ртуть, мышьяк, иод.
Перекиси и нитраты выделяют при прокаливании кислород; карбонаты (кроме карбонатов щелочных металлов) — СОг; органические соединения разлагаются, образуя уголь, двуокись и окись углерода, воду и продукты сухой перегонки с характерным запахом. Если при прокаливании выделяется вода, то определите при помощи лакмусовой бумаги реакцию водяных капель, конденсировавшихся в верхней части трубки; щелочная реакция воды указывает на содержание аммонийных солей или содержащих азот органических веществ, кислая — на присутствие легко разлагающихся солей сильных кислот.
в) Растворение в воде; поместите в пробирку 3 мг вещества и добавьте 1 мл воды; взбалтывайте несколько минут и, если вещество не растворится, то поместите пробирку в горячую водяную баню. Если при нагревании вещество полностью растворится, то некоторые указания на возможный состав образца можно получить при помощи таблицы растворимости. Окраска получившегося раствора может быть обусловлена растворимыми в воде солями меди, кобальта, никеля,
железа, хрома, а также хроматами или бихроматами. Испытайте реакцию раствора на лакмус: щелочная реакция указывает на присутствие свободного основания или солей, дающих при гидролизе щелочную реакцию, как, например, карбонатов, сульфидов, фосфатов и боратов щелочных металлов; кислая реакция указывает на присутствие кислоты или кислых солей 64
Рис. 43.
Стальная ступка
или же таких солей, как РеСЬ, гидролиз которых обусловливает кислую реакцию раствора.
г) Растворение в кислотах: если вещество не полностью растворилось в воде, слейте воду с нерастворивше-гося осадка и обработайте его 4—6 каплями 6 и. соляной кислоты, сначала на холоду, а затем при нагревании в водяной бане. Наблюдайте, не выделяются ли при этом газы. Если вещество не растворится в разбавленной соляной кислоте, то возьмите в другую пробирку 2 мг исследуемого вещества и обработайте 4—6 каплями концентрированной соляной кислоты сначала на холоду, а затем при нагревании, и отметьте ее действие.
Если нужно, испытайте таким же образом действие азотной кислоты, разбавленной и концентрированной, и, наконец, царской водки.
Эти простые предварительные испытания дадут возможность выбрать наилучший растворитель для исследуемого вещества, позволят более правильно провести весь ход анализа и сделать более правильный вывод о характере анализируемого вещества.
III. АНАЛИЗ КАТИОНОВ
Общие замечания
Качественное определение катионов в растворе при применении систематического хода анализа, как было сказано раньше (см. Введение), начинается с последовательной обработки исследуемого раствора различными реактивами, которые осаждают отдельные группы ионов в виде труднорастворимых соединений (см. табл. III).
Осадки отдельных групп подвергаются затем дальнейшей обработке реактивами, которые позволяют произвести разделение ионов. Присутствие тех или иных ионов подтверждается характерными реакциями.
