Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
В таких случаях наблюдение образования окрашенного соединения производится в колорископи-ческих капиллярах, которые представляют собой толстостенные стеклянные трубочки; наружный диаметр их равен 6—8 мм, длина 20—30 мм; диаметр канала капилляра — от 0,5 до 2 мм. Верхняя и нижняя части трубки отшлифованы. Стекло, из которого сделана трубка, должно быть бесцветно.
Для наблюдения окраски такой капилляр ставят на предметное стекло и заполняют при помощи пипетки исследуемым раствором так, чтобы мениск раствора немного выступал из капилляра. Затем капилляр накрывают покровным стеклом и рассматривают окрашенный раствор через лупу в направлении оси капилляра (т. е. сверху вниз). Под капилляром, на некотором расстоянии, помещают лист белой бумаги или зеркало. Окраску можно наблюдать также через микроскоп с небольшим увеличением.
Опыт нашей работы показал, что более удобными являются колорископические капилляры, изготовленные из эбонитового цилиндра (диаметром 10 мм) посредством просверливания в нем двух капиллярных каналов. Один из них заполняется исследуемым окрашенным раствором, а другой — дестиллированной водой (рис. 32).
Интенсивность окраски (а следовательно, и чувствительность обнаружения иона) / зависит от массы окрашивающего вещества т, объема раствора о, длины капилляра / и площади поперечного сечения капилляра 5. Эта зависимость выражается следующей формулой:
т - V ¦ I I — с •
Зеркало
Рис. 3?. Микроколорископические капилляры
44
Для того чтобы заметить очень слабое помутнение, вызываемое образованием коллоидного раствора, можно воспользоваться следующим явлением: если пучок света пропустить через раствор, в котором имеются частицы во взвешенном состоянии, то лучи света рассеиваются и при рассматривании сбоку наблюдается белый пучок света (эффект Тиндаля) (рис. 33). Поэтому, если необходимо обнаружить слабое по- ^^^^^^^^^^^^^ мутнение, пробирку с раствором поме- ШЯШЯ^ШЯ^Ш^Ш щают в вершине пучка сходящегося све- ^^^^^^^^^^^^Н та, пользуясь для этого прибором, со- ^^^^^^^^^^^^В стоящим из электрической лампочки, по- ^^^^^^^^^^^^В мещенной металлический кожух, ^^^^^^^^^^^^Ш
в верхней части которого укреплена ^^^^^^^^^^^^Н
Применяя этот прибор, можно значи- ^^^^^^^^^^^Н тельно повысить чувствительность реак- ^^^^^^^^^^^^Н ции обнаружения ионов, дающих мало- ^^^^ВШЙЩ^^^Н растворимые соединения. Так, например, ^^^НВ^^^^^^| можно обнаружить 1СИ у Ва504 или ^^^^^^^^^^^^Н 10~~4 у AgCl в 3 мл раствора. ^^^^^^^^^^^^Н
Применяя эффект светорассеяния, на- ^^^^^^^^^^^^Н до тщательно следить за тем, чтобы в ^^^^Н^^^^^^^Ц раствор не попадали другие вещества, ^^^^^^^^^^^^Н вызывающие помутнение. ^^^^^Н^^^^^Н
Во избежание ошибок всегда следует ^^^^^Н^^^^^Н выполнять контрольный опыт с водой, в ^^^^^Н^^^^^Н которой растворены только применяв- ^^^^^Н^^^^^Н
шиеся ^^^^^^^^^^^^И
Экстрагирование органическими ^^^^^^^^^^^^Н растворителями ^^^^^^^^^^^^Н
Для повышения чувствительности ре- ^^^^^^^^^^^^Н акций, сопровождающихся образованием ^^^^^^^^^^^^^1
окрашенных соединений, в некоторых
случаях применяют метод экстрагиро- Рис. 33. Эффект Тнндаля вания окрашенных продуктов реакции
органическими жидкостями, не смешивающимися с водой (эфиром, бензолом, изоамиловым спиртом, четыреххлористым углеродом).
Так, например, при добавлении роданида калия к раствору,, содержащему ион трехвалентного железа, появляется красное окрашивание. Если затем в пробирку добавить несколько капель изоамилового спирта и встряхнуть смесь, то через несколько минут можно наблюдать два слоя: нижний бесцветный слой водного раствора и верхний слой изоамилового спирта, окрашенный в интенсивно-красный цвет роданидом железа. Последний переходит из водного раствора в спирт вследствие большей растворимости его в спирту.
45
Таким путем можно экстрагировать комплексное Соединение кобальта с родан-ионом или экстрагировать надхромовую кислоту эфиром и т. п.
Определение реакции раствора
В болвашнетве' случаев, для того чтобы реакция протекала в нужном направлении, необходимо обеспечить определенную концентрацию ионов водорода в растворе.
Определение реакции раствора производится при помощи индикаторной бумаги, которая изменяет свой цвет при определенном значении рН (рис. 34). На предметное стекло кладут полоску индикаторной бумаги; в исследуемый раствор погружают кончик стеклянной палочки и переносят на бумагу капельку раствора, наблюдая ^изменение окраски.
Нельзя погружать индикаторную бумагу непосредственно в раствор,, так как в этом случае расходуется большое количество раствора;;кроме того, раствор загрязняется индикатором.
Для ориентировочного определения величины рН удобно пользоваться: бумагой, пропитанной смесью индикаторов (универсальный индикатор), которая в зависимости от значения рН окрашивается в различные цвета.
II. ПИРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ* Получение окрашенных перлов
Ряд солей и окисей при растворении в расплавленной «фосфорной соли» Ма(ЫН4)НР04 • 4Н20 или буре №2В407 • 10Н2О дает стекла '(перлы), окрашенные в определенный, характерный цвет (табл. V)
