Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Сплавление
Для перевода в растворимое состояние нерастворимых в воде и кислотах сульфатов, фторидов и силикатов применяется метод сплавления их с карбонатом натрия в платиновой ложечке
(рис. 27) или в кольце (ушке) платиновой или нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм (рис. 28).
Для сплавления берут около 0,02 г вещества и смешивают с 4— 6-кратным по весу количеством Рис. 27. Платиновая ложечка №,со или К№С0; Захватив го-для сплавления „ „
рячеи проволокой часть приготовленной смеси, вносят ее в несветящееся пламя горелки и осторожно нагревают до получения прозрачной капли; когда выделение СОг прекратится, продолжают нагревание еще 3—5 мин., после
41
чего стряхивают горячую жидкую массу в фарфоровую чашку и, захватив в ушко новую порцию смеси, повторяют сплавление. Когда вся смесь будет таким образом сплавлена, полученный плав измельчают в фарфоровой ступке, переносят в коническую
--—60—
і 0,3
( --------
Рис. 28. Платиновая проволока для сплавления и получения перлов
пробирку, прибавляют 1 — 1,5 мл воды и нагревают 4—5 мин. на кипящей водяной бане. Более подробные указания о разложении веществ сплавлением см. «Растворение пробы», стр. 121.
Работа с газо- и парообразными реактивами
При работе с очень малыми объемами раствора (1 капля) обработку газообразными реактивами, например аммиаком, двуокисью углерода, хлором, сернистым газом, парами брома и
т. п., рекомендуется произ-
Рапля исследуемого раствора
\ ПреЗме/иное \ стекло
¦ ¦/....... .
Стеклянное кальцо
Рис.
Мапля реактива, выделяющего газ
29. Микрокамера для обрабоїки газообразными реактивами
водить в газовой микрокамере (рис. 29).
Реактив, выделяющий требуемый газ, помещают на нижнее стекло газовой камеры, затем кладут стеклянное кольцо, которое покрывают другим стеклом с висящей на нем каплей исследуемого раствора. Наблюдения за изменениями, происходящими в капле, производят сверху. Таким же способом можно обрабатывать влажные пятна на фильтровальной бумаге при выполнении капельного анализа (см. главу IV).
Исследование выделяющихся газов
В тех случаях, когда в результате реакции выделяются газообразные продукты, как, например, АвНз, СОг, НгЭ, ЭОг и т. п., для их обнаружения пользуются прибором, изображенным на рис. 30. Несколько капель исследуемого раствора помещают в пробирку, добавляют 2—3 капли реактива и быстро закрывают отверстие пробирки пробкой с укрепленной в ней маленькой воронкой (диаметром 10 мм). На воронку помещают листок фильтровальной бумаги, смоченный реактивом, дающим цветную
реакцию с выделяющимся газом, или стеклянную пластинку с каплей того же реактива. Размер как листка фильтровальной бумаги, так и стеклянной пластинки должен быть немного больше диаметра воронки. В случае необходимости повысить температуру дно пробирки с раствором слегка подогревают.
В тех случаях, когда необходимо задержать один из двух одновременно выделяющихся газов (например, сероводород при обнаружении мышьяка), в воронку или в верхнюю часть пробирки помещают рыхлый тампон ваты, смоченный соответствующим реактивом — поглотителем. Например, для поглощения сероводорода тампон смачивают раствором ацетата свинца.
Перегонка
Воронка дата
Стекло или фильтровальная д/умага
/алюминиевая подставка
Рис. 30. Прибор для исследования газов
Для выделения некоторых элементов в виде летучих галоге-нидов (мышьяка, сурьмы, германия, селена и др.) удобно пользоваться прибором, предложенным Полуэктовым. Он состоит из короткой и широкой стеклянной пробирки, укрепленной в треножнике из проволоки (рис. 31); диаметр пробирки равен 12-^13 мм, а высота 40—50 мм.
В эту пробирку помещают холодильник, имеющий форму двух соединенных между собой шариков. Диаметр верхнего шарообразного расширения холодильника немного больше, чем диаметр пробирки, а диаметр нижнего равен 5—6 мм. Холодильник заполняют холодной водой.
Испытуемый раствор вместе с добавленным реактивом поме-Исследуемыа щают в пробирку, которую за-раствар крывают холодильником. Дно пробирки осторожно подогревают пламенем микрогорелки; при этом пары жидкости конденсируются на нижнем шарике. Когда соберется достаточное количество дестиллята в виде капли, нагревание прекращают, дают немного остыть, холодильник вынимают и переносят висящую каплю на стеклянную пластинку, часовое стекло или в фарфоровую чашку. Можно продолжать
Холодильник
Дестиллят
Рис. 31. Прибор Пол'уэктоза для микроперегонки
43
42
Покровное стекло
- Капилляр
Лредмєт/іое стекло
перегонку, снова закрыв пробирку холодильником, и собрать таким способом несколько капель дестиллята, и затем произвести необходимые реакции.
Наблюдение окрашенных или мутных растворов
При обнаружении ионов в растворах путем получения окрашенных растворимых соединений, например при обнаружении меди в виде синего комплексного соединения с аммиаком, изменение окраски раствора после добавления реактива наблюдают непосредственно в микропробирке или на белой фарфоровой пластинке.
Если раствора мало, то окраску можно не заметить, особенно в тех случаях, когда концентрация определяемого иона невелика.
