Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
' Эти посторонние ионы или дают аналогичные продукты реакций или же «маскируют» реакцию вследствие образования комплексных соединений.
Особенно большие затруднения возникают, когда определяемый ион находится в растворе в значительно меньшей концентрации, чем другие одновременно присутствующие ионы.
Поэтому при анализе объектов сложного состава, как, например, некоторых минералов, руд, сплавов, различного рода полупродуктов, химик вынужден большей частью прибегать к предварительному разделению элементов на группы, используя для этого сходство или различие свойств образуемых ионов в связи с положением этих элементов в периодической системе Д. И. Менделеева.
Если же комбинация ионов в выделенной группе не позволяет еще обнаружить те или иные ионы при помощи какой-либо чувствительной реакции, то разделение продолжают.
Для разделения элементов на группы применяют различные методы, как, например:
1) осаждение ионов в виде малорастворимых соединений;
2) избирательное растворение осадков;
3) вытеснение металлов согласно ряду напряжения;
4) экстрагирование соединений органическими растворителями;
5) дестилляцию летучих соединений.
Было предложено много различных химико-аналитических методов разделения ионов по группам; в этом руководстве при-
* Н, А. Тананаев, Капельный метод, Свердловск, 1939.
25
си
? ё
З e і' о с
S S Я S
X
* о
и
со
В" S
н
S
ч я
X
я
S3
coir 2 s s са ? s S н O X
5 я
*я «і
а -о
f §
« u
s 2 s я ca ca H o и <u
4
CD Bf
s
5
я s о f-u a и
к я a и
<U
sr s et о s a to с
II ft
^4
І
1І II
00
о
w
о о
I I
I
II II II
I
Si I
1
II
111
1?
U5 g.
II
Ш
ШППП
•> Хе С 1
- ШШ ШШ <
X о г. лС/>; й . S~- ? ¦ О ft.
• (Л Л*.Л S а"
шШ ¦¦¦¦О-.-. 8
Mil
шШ
о,- 5 ^ 4?
. • s v \\\ \ \ ¦¦ "о ¦ a .¦ft,.-' '? - Г--:.-.¦(/) ft, ?
— is? ¦¦•PC -:'J= . !«¦;¦' ^'
' 3 ¦¦ С/Г о
¦о ¦• ¦ ¦ О ¦ і/)
О., cv? S й-
<л сл ^>"!>
VJ ••in-
Ж: ^%|; mm - -• ШШ J:: :• г. > : з і
._ . фур?// Ш?&/' и////Л'.
I
I
I
I
нята классификация катионов *, приведенная в табл. IV. Эта классификация основана на применении четырех групповых реактивов: соляной кислоты, сероводорода, сульфида аммония и карбо-
Т.аблица IV
Классификация катионов по аналитическим группам
I группа II группа III группа IV группа V группа
Реактив НО осаждает Реактив Нг3 (в кислом растворе) осаждает Реактив (ЫН^ЬЭ осаждает Реактив ' (NH.bC0., осаждает Нет группово;о реактива
А§С1 ^8 As2S3 А1 ОН)3; Fe2S3 ВаС03 Mg++
НЕ2С12 As2S5 Сг(ОН)3; FeS SrCOB Na+
РЬС12 Sb2Sg CoS СаС03 К+
Sb^Ss NiS NH+
саз SnS SnS2 ZnS MnS
Нераство- Раство-
римы в (МН^Д, римы в (NH4)2S„
подгруппа подгруппа А Б
ната аммония для разделения ионов на группы. Следует отметить, что эта схема более всего приближается к естественной классификации элементов Д. И. Менделеева (табл. III).
Последовательное применение групповых реактивов позволяет производить разделение элементов. Этот процесс носит название систематического хода анализа.
Приобретение умения правильно комбинировать реакции разделения элементов и создавать определенные условия и среду для обнаружения отдельных ионов и является основной задачей обучающегося качественному химическому анализу.
Следует отметить, что такой систематический ход анализа хорошо разработан для катионов. Что же касается анионов, то для них пока не имеется вполне удовлетворительных и общепринятых схем, и определение анионов в основном производится методом дробного анализа.
* В ряде других руководств по качественному анализу пользуются иной нумерацией аналитических групп.
27
ЧАСТЬ ПЕРВАЯ
АППАРАТУРА И МЕТОДЫ ПОЛУМИКРОАНАЛИЗА
I. ВЫПОЛНЕНИЕ ОТДЕЛЬНЫХ ОПЕРАЦИЙ И АППАРАТУРА Осаждение растворами реактивов
Осаждение ионов в виде труднорастворимых соединений для разделения или обнаружения элементов производится чаще всего в цилиндрических или в конических пробирках для центрифугирования (рис. 2), а также в маленьких стаканах или колбах емкостью 5—10 мл (рис. 3). Пробирки помещаются в штатив, изготовленный из дерева или пластмассы (рис. 4).
10
10
а б
Рис. 2. Пробирки:
- цилиндрическая; б — коническая для центрифугирования
Рис. 3. Микростакан и коническая микроколба
Осаждение может быть также выполнено на часовом стекле, предметном стекле (рис. 5) или фарфоровой пластинке с углублениями (рис. 6).
Выделяющиеся осадки должны быть внимательно рассмотрены, прежде чем они будут отцентрифугированы, и все характерные свойства их (цвет, вид, форма кристаллов и т. п.) должны быть описаны в журнале. Для изучения внешнего вида осадков в пробирках рекомендуется пользоваться лупой с 6- или 10-кратным увеличением.
Осаждение в конической пробирке производится следующим способом: к пробе исследуемого раствора (объемом от 0,5 до 2 мл) медленно, по каплям, прибавляют реактив при помощи капиллярной пипетки (рис. 7, &) до тех пор, пока не наступит полное осаждение.
