Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
-Фильтр (вата)
Рис. 20. Прибор для мик рофильтрования под да влеиием
рис. 21, после чего капилляр вместе с бумагой придвигают к краю капли с осадком и медленно отсасывают жидкость ртом через капилляр. Собранный в капилляре прозрачный фильтрат переносят на другое стекло. Осадок в данном случае, как правило, в дальнейшем не используется.
Филб/лроваль -мая бумага
Фильтрат
Осадо* с раствором
чу?
Рис. 21. Микрофнльтрование при помощи капилляра
Промывание осадков
На промывание осадков следует обращать особое внимание. Если осадок плохо промыт, то он будет загрязнен ионами других элементов, что приведет к неправильным результатам анализа.
Промывание следует производить небольшими порциями промывной жидкости (0,5—1 мл), каждый раз по возможности полно удаляя раствор. В большинстве случаев бывает достаточно промыть осадок 2—3 раза. 38
Осадки промывают водой, содержащей небольшое количество иона осадителя, чтобы уменьшить растворимость и предупредить пептизацию осадка.
Промывную жидкость прибавляют к осадку, находящемуся в центрифужной пробирке, из капилляра или при помощи промы-валки (рис. 22),; хорошо перемешивают стеклянной палочкой с шариком на конце и снова центрифугируют. Прозрачный раствор удаляют капиллярной -пипеткой. Эту операцию повторяют несколько раз.
Полнота промывания устанавливается специальной пробой. Для этого несколько капель фильтрата или центрифугата помещают на стеклянную или фарфоровую пластинку и добавляют соответствующий реактив (см. ниже при описании хода анализа); если при этом не происходит помутнения (или окрашивания), промывание можно считать законченным.
Растворение осадков
Для растворения осадков в пробирку, тигель или чашку с осадком медленно при помешивании прибавляют соответствующий реактив. Некоторые осадки растворяются с трудом, поэтому не следует спешить прибавлять большой избыток реактива; нужно выждать некоторое время или, еще лучше, нагреть смесь осадка и растворителя погружением пробирки в кипящую водяную баню.
Следует иметь в виду, что простоявшие длительное время или высушенные осадки растворяются значительно труднее, чем свежеосажденные. Это объясняется происшедшим изменением их состава или структуры. Поэтому не следует на долгое время оставлять стоять осадки после отделения раствора.
Растворение минералов, сплавов и других веществ, подлежащих анализу, описано в третьей части книги.
Рііс. 22. Промывалка емкостью 50 мл
Нагревание и выпаривание растворов
Как уже указывалось, нагревание растворов производится на водяной бане (рис. 8). Если жидкость находится в пробирке, то для нагревания пробирку погружают в кипящую воду. Тигли (рис. 23) или чашки (рис. 24) помещают на отверстия в алюминиевом кружке, покрывающем баню (стакан). Никогда не сле-
39
дует нагревать жидкость в конических пробирках непосредственно в пламени горелки, так как в этом случае жидкость легко может быть выброшена из пробирки.
Рис. 23. Фарфоровый микротигель
Рис. 24. Фарфоровая чашка
Для того чтобы вода в бане не перегревалась, рекомендуется на дно стакана положить несколько кусочков пемзы или неглазурованного фарфора.
Нагревание жидкости до кипения можно производить в широких пробирках над пламенем микрогорелки (рис. 25, а).
Выпаривание лучше всего производить в фарфоровых тиглях, чашках или стаканах на
Рис. 25.
а — микрогорелка; б — штатив с микрогорелкой
водяной бане или на асбестовой сетке, нагреваемой пламенем микрогорёлки. Вместо горелки удобно пользоваться также небольшой электрической плиткой; температура нагрева при этом регулируется накладыванием на плитку тонких листов асбесто* вого картона. 40
Если необходимо жидкость упарить досуха, то пламя горелки должно быть удалено прежде, чем вся жидкость успеет испариться. Тепла сетки и сосуда вполне достаточно для удаления последних количеств жидкости.
Если не удалить своевременно горелку, то твердое вещество может перегреться и разложиться с образованием нерастворимых в воде соединений. Кроме того, при высокой температуре могут улетучиться некоторые элементы (мышьяк, сурьма, ртуть) или могут'произойти механические потери вследствие растрескивания и разбрасывания слегка влажного остатка.
Очень маленькие количества жидкости (1—3 капли) можно выпарить на стеклянной пластинке или часовом стекле над очень небольшим пламенем микрогорелки, а еще лучш". посредством прикосновения к обратной стороне пластинки или стекла горячей медной проволокой. Для ускорения упаривания рекомендуется слегка дуть на поверхность жидкости.
Прокаливание
Для удаления органических веществ и аммонийных солей анализируемое вещество прокаливают в небольших фарфоровых тиглях или чашках над пламенем микрогорелки.. В этом случае тигель или чашку помещают на лежащий на кольце штатива проволочный треугольник с фарфоровыми трубочками, Рнс. 26. Пинцет как показано на рис. 25, б.
После прокаливания тиглю дают охладиться на треугольнике, а затем уже переносят на стол.
Для переноса горячего тигля или чашки пользуются металлическим пинцетом с загнутыми концами (рис. 26).
