Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Применяемый для получения сероводорода прибор * изображен на рис. 12. Он представляет собой и-образную трубку, одно колено которой имеет сужение. Узкое отверстие В над резервуа:
* Описанная здесь конструкция прибора была предложена А. Н. Д е-ментьевым, Заводская лаборатория, № 7—8, стр. 761 (1946).
Рис. 12. Прибор для получения сероводорода:
А — трубка для кислоты; Б — широкая часть резервуара; В— узкое отверстие; / — изогнутая трубка; Д—трубка для спуска кислоты
ром закрывают кружком медной сетки, на которую помещают кусочки сернистого железа. В трубку А наливают разбавленную (1:1) соляную кислоту в количестве, достаточном для заполнения левой и правой трубок прибора до широкой части Б резервуара. В горло левой трубки помещают кусочек ваты для фильтрования выделяющегося сероводорода и закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее изогнутой стеклянной трубкой Г. Посредством резиновой трубки, в которую вставлена стеклянная бусина или короткий кусок стеклянной палочки, трубку Г соединяют со стеклянной трубкой с оттянутым кончиком. При сжатии резиновой трубки пальцами между бусиной и стенками трубки образуется узкая щель, по которой выходит газ.
Трубка Д служит для спуска отработанной кислоты; хлор-кальциевая трубка с натронной известью, вставленная в пробку, закрывающую трубку А, предотвращает проникновение сероводорода в воздух лаборатории.
Прибор укрепляют в зажиме обыкновенного лабораторного штатива *.
Отделение осадка от раствора
Разделение твердой и жидкой фаз может быть выполнено несколькими способами; наиболее употребительными из них являются следующие.
Центрифугирование
В микро- и полумикрохимическом анализе отделение осадка от раствора чаще всего производится при помощи центрифугирования. Для этой цели можно пользоваться ручной центрифугой (рис. 13) или, лучше, электрической (рис. 14).
В нашей лаборатории с успехом применяется центрифуга, при изготовлении которой был использован электромотор от швейной машины; на оси электромотора закреплены две или четыре металлические гильзы для пробирок.
Если применяются гильзы от обыкновенной медицинской центрифуги, то для укрепления в них маленьких конических пробирок в гильзы вставляют пробки с отверстиями, как показано на рис. 15, а. Эффективность работы центрифуги прямо пропорциональна расстоянию между центром вращения и дном центрифужной пробирки и определяется уравнением
/=•=0,011 -R.tn.rfi,
где /=" — сила центрифуги в дииах;
/? — радиус орбиты вращения в см;
т — масса осадка в г;
л — число об/мни. I
* Сероводород можно получить очень легко и удобно нагреванием в пробирке с газоотводной трубкой смеси парафина (16 ч.), серы (10 ч.) и асбеста. С прекращением нагревания выделение сероводорода немедленно прекращается. ,
3 Зак. 4993. Алимарин.
33
32
Поэтому в микрохимической практике, когда Применяются Маленькие конические пробирки, желательно пользоваться центрифугами с более длинными плечами, на которых укреплены маленькие металлические гнльзы. В этом случае дно пробирки удалено на большее расстояние от центра вращения (рис. 15, б).
Так как центрифуга вращается с большой скоростью, (до 1000—2000 об/мин.), то во избежание несчастных случаев она снабжена защитным приспособлением в виде металлического кожуха. Необходимо следить за тем, чтобы гильзы при вращении были нагружены равномерно, так как в противном случае
может произойти поломка при-
Рис. 13. Ручная центрифуга Рис. 14. Электрическая миьро-
центрифуга (кожух снят)
положную гильзу помещают такую же пробирку с соответствующим объемом воды. После этого медленно включают реостат, и центрифугируют в течение 1—2 мин.
Продолжительность центрифугирования и необходимая скорость вращения центрифуги зависят от характера осадка. Плотные или кристаллические осадки осаждаются на дно пробирки быстро, и достаточна скорость вращения около 1000 об/мин.; гелеобразные осадки уплотняются медленнее, поэтому скорость вращения в этих случаях должна быть повышена до 2000 об/мин. Если через 3—4 мин. не произошло отделение твердой фазы„ от жидкой, то дальнейшее центрифугирование бесполезно. В таких случаях необходимо вызвать коагуляцию твердой фазы нагреванием или добавлением электролита.
Слишком длительное центрифугирование приводит лишь к быстрому изнашиванию центрифуги.
Если в процессе центрифугирования произошла поломка пробирки, то надо немедленно выключить мотор, вынуть гильзу, тщательно промыть ее водой и протереть насухо полотенцем.
прибор дорогой и
Необходимо помнить, что центрифуга с ним следует обращаться бережно.
После того как центрифугирование закончено, извлекают коническую пробирку из металлической гильзы. При правильной работе осадок должен находиться в виде плотного слоя на дне конической части пробирки. На стенках пробирки не должно • оставаться осадка.
Прилипание осадка к стенкам пробирки указывает на их загрязнение жиром; в таких случаях центрифужные пробирки должны быть тщательно промыты.
Полученный- в результате центрифугирования прозрачный раствор (центрифугат) отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки (рис. 7, а) и медленно наклоняя пробирку; при этом кап-илляр должен опираться о край пробирки, как показано на рис. 16, а.
