Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Благодаря капиллярным силам раствор поднимается в пипетку.
Скорость втягивания жидкости в капилляр можно регулировать наклоном пробирки.
Пробирку держат левой рукой и указательным пальцем правой руки медленно приближают капилляр к осадку так, чтобы кончик капилляра оставался все время под поверхностью жидкости.
а
Рис. 15. Способ. укрепления пробирок в гильзах целтрифуги
Рис. 16. Отделение центрифугата от осадка:
о — правильно; 6 — неправильно
Кончик капилляра не следует приближать к поверхности осадка ближе чем на 1 мм.
Когда подъем . жидкости по капилляру прекратится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из
3* 33
34
пробирки и переносят- раствор в Другую чистую пробирку. Таким способом стараются по возможности полностью отделить раствор от осадка, принимая при этом все предосторожности для того, чтобы осадок не попал в пипетку.
Отделение осадка от раствора происходит вполне удовлетворительно, если строго придерживаться вышеприведенных указаний.
Нет никакой необходимости применять всасывание жидкости ртом; это только приведет к плохому отделению раствора от осадка.
Если пипетка изготовлена правильно и не покрыта внутри жиром, то жидкость сама втягивается-в капиллярную трубку.
Если во время отделения раствора пипетка лежит вдоль стенки центрифужной пробирки, как показано на рис. 16, б, то между пипеткой и стенкой пробирки остается узкое пространство; в этом случае благодаря капиллярным силам может произойти взмучивание осадка.
Объем жидкости, заполняющей капилляр, зависит от угла наклона а между капиллярной трубкой и горизонтальной поверхностью жидкости (рис. 17). Чем меньше угол наклона, тем большим количеством жидкости будет заполнен капилляр.
Высота л подъема жидкости является функцией радиуса г капилляра, плотности с! и поверхностного натяжения Т жидкости:
Т
Рис. 17. Высота подъема жидкости по капилляру в зависимости от его диаметра и угла наклона
Л =
494 • г-d
В этом уравнении ruh измеряются в сантиметрах, а Y — в динах на квадратный сантиметр.
В тех случаях, когда часть осадка все же оказалась взмученной в растворе, следует обязательно отделить взмученные частицы центрифугированием и присоединить к главной массе осадка; после этого осадок промывается, как описано ниже.
Фильтрование
Отделение осадка от раствора может быть произведено при помощи воронки (рис. 18) диаметром 20—30 мм фильтрованием через бумажный фильтр или тампон ваты, вложенный в воронку.
Однако для фильтрования небольших количеств жидкости с осадком более удобно применять фильтровальную трубку (рис. 19), которая представляет собой капиллярную стеклянную трубку длиной 40—50 мм; наружный диаметр одного конца трубки 3 мм, а другого — 2 мм, диаметр канала — около 0,5 мм. На одном конце (меньшего диаметра) трубки имеется расширение в виде шарообразной воронки диаметром 3,5—4,5 мм. В эту воронку помещается мокрая бумажная масса, приготовленная из
Рис. 18. Воронка Рис. 19. Прибор для ыикрофиль-
трования
фильтровальной бумаги, или вставляется тампон ваты. В специальных случаях расширение заполняется роговообманковым асбестом.
Фильтровальная трубка соединяется резиновой манжетой с дважды изогнутой капиллярной трубкой, вставленной в пробку, которая закрывает отверстие пробирки с боковым тубусом.
При фильтровании погружают конец трубки с бумажной массой в жидкость над осадком так, чтобы трубка не касалась осадка, и затем создают разрежение, отсасывая воздух через-резиновую трубку ртом или при помощи груши.
Фильтрат собирается непосредственно в пробирку с тубусом или во вставленную в нее другую ггробирку меньшего размера и используется для дальнейшего анализа после испытания на полноту осаждения. Этот способ особенно пригоден в тех случаях, когда осадок плохо центрифугируется и остается на стенках пробирки или на поверхности раствора (как, например, при центрифугировании осадка диметилглиоксима никеля).
После отделения раствора к осадку приливают пипеткой про- . мывную жидкость, перемешивают и снова отделяют жидкость
36
?7
способом. Если осадок должен быть проанализирован, о ?:иему приливают несколько капель растворителя, например
кислоты, и раствор отфильтровывают через ту же трубку, собирая фильтрат в другую пробирку, после чего сосуд и фильтр хорошо промывают.
Кроме этого способа применяется также фильтрование под давлением. В суженную часть фильтровальной трубки, „ изображенной на рис. 20, помещают там-
Незиновая пон ваты> захем наливают раствор с осадком, а в верхнюю расширенную часть трубки плотно вставляют небольшую резиновую грушу.
Грушу постепенно сжимают рукой; в результате создаваемого давления воздуха раствор проходит через вату в приемник.
Фильтрование очень маленьких объемов жидкости (2—3 капель) производят Фильтрат следующим образом.
Квадратный кусочек фильтровальной бумаги складывают вчетверо, смачивают водой и помещают около капли на стеклянной пластинке; затем к бумаге прижимают хорошо отшлифованный конец капиллярной трубки, как показано на
?руша
— Раствор с осадком
