Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
При спешной и невнимательной работе на первых же порах происходит путаница, так как если определяемые ионы не полностью осаждены и осадки плохо промыты, то результаты реакций искажаются, искомый ион не удается обнаружить и анализ приходится начинать сначала.
Необходимость повторения небрежно выполненной работы и несвоевременно сделанные записи в журнал всех наблюдений и выводов приводят всегда к излишней затрате времени.
На пробирках или других сосудах с растворами или осадками, которые приходится оставлять до следующего дня, надо, во избежание недоразумений, наклеивать этикетки с надписями, указывающими, что в сосудах содержится.
Следует помнить, что результаты анализа оцениваются не только правильным разрешением вопроса о составе вещества, но и по скорости выполнения анализа.
Прежде чем приступить к работе за лабораторным столом, студент должен внимательно ознакомиться с приемами полумикроанализа (см. «Аппаратура и методы полумикроанализа», а р. 28), а затем уже изучать реакции катионов и анионов.
Когда изучены отдельные реакции различных ионов и установлено сходство и различие в поведении отдельных ионов в растворе, приступают к анализу смеси ионов. При выполнении систематического хода анализа и отдельных реакций студент должен иметь ясное представление о механизме реакций и условиях их протекания в нужном направлении.
Следует всегда помнить, что взаимодействие между химическими соединениями зависит от условий и среды. Реакция, идущая при комнатной температуре, может протекать иначе при температуре кипения раствора. Большое влияние на ход реакции оказывают состав образующихся продуктов и концентрация ионов водорода, а также прибавляемого реактива в растворе.
В ряде случаев для подтверждения состава выпавших в результате реакций осадков необходимо еще изучить йх свойства (кристаллическую форму, цвет, растворимость и т. п.). 56
Рис. 40. Прибор для пропарива-ния посуды
Иногда желательно провести проверочные реакции обнаружения иона в исследуемом растворе другим реактивом; если обе реакции приводят к одному и тому же выводу, можно быть уверенным в правильности результатов.
В заключение следует сказать, что успешное выполнение анализа во многом зависит от сознательного и вдумчивого выполнения всех операций. Н. А. Меншуткин в своем классическом учебнике по аналитической химии (1874) предупреждает учащихся, что «Занимающийся часто не работает головою, но остается занят исключительно механической стороной дела. Одно механическое занятие не приносит и самой простой пользы, оно даже не может научить делать правильно анализа, не говоря уже о том, что химическое мышление при этом развиваться не может».
Ни одна реакция не должна выполняться, прежде чем не будет понят смысл всех производимых операций.
Всякий исследователь вначале должен представить себе в уме ход процесса, а затем уже реализовать его на практике и делать соответствующие выводы.
Если явление не понятно или реакция проходит не в том направлении, какое ожидалось, и получились продукты с другими свойствами, то это отклонение следует внимательно разобрать и разрешить посредством чтения соответствующих разделов учебника; если решение не будет найдено, то нужно обратиться за помощью к руководителю.
Приступая к работе по качественному анализу, студент вначале практически знакомится с наиболее важными и типичными реакциями катионов первой группы. Когда свойства ионов и образуемых ими соединений будут хорошо изучены, студент сам готовит смесь ионов этой группы и производит их осаждение групповым реактивом, а затем производит их разделение и обнаружение по приводимой ниже схеме.
После того как будет приобретен опыт работы с ионами
I группы, переходят в том же порядке к изучению катионов
II группы и к анализу их смеси.
Изучив реакции и ход анализа каждой группы в отдельности, приступают к анализу смеси ионов обеих групп. Таким же путем изучают катионы остальных групп.
В конце студент готовит смесь ионов всех пяти групп и производит анализ по указанной схеме.
Для приобретения опыта определения не только больших количеств элементов, но и малых, при изготовлении смеси ионов следует брать различные количества растворов солей металлов, причем некоторые элементы можно не включать в смесь с тем, чтобы потом доказать их отсутствие в анализируемой смеси.
По мере выполнения отдельных разделов программы студент получает от руководителя контрольные задачи в виде смеси растворов солей или в виде различных природных и искусственных
57
продуктов (минералы, руды, сплавы, шлаки и т. и.) (см. приложение 2).
Анализируя эти объекты, студент знакомится с методами предварительных испытаний, с разложением труднорастворимых соединений и т. п.
Число контрольных задач определяется учебным планом.
Организация рабочего места студента
Для изучения реакций катионов и анионов и выполнения анализов студенту выдается переносная лаборатория —• ящик, содержащий все необходимые реактивы, посуду и приборы (см. приложение 1).
Кроме этого комплекта студентам выдаются, по мере надобности, приборы общего пользования, которые должны быть возвращены дежурному лаборанту после их использования.
