Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Микроскоп является весьма точным прибором, требующим аккуратного обращения и самого тщательного ухода. При работе с микроскопом необходимо соблюдать следующие правила:
1. Микроскоп должен находиться в помещении, воздух которого не содержит сероводорода, паров кислот, вызывающих порчу металлических частей,
53
2. В нерабочее время микроскоп необходимо хранить в специальном ящике или покрывать колпаком для защиты от загрязнения пылью.
3. Нельзя помещать на столик микроскопа мокрое предметное стекло. Столик должен быть всегда совершенно чистым.
4. При опускании тубуса микроскопа нужно тщательно следить за тем, чтобы объектив не коснулся исследуемой капли. Если же объектив коснется капли, то необходимо сейчас же протереть его влажной мягкой тряпочкой, а затем вытереть досуха.
5. При сильных увеличениях применяется покровное стекло, чтобы получить возможно более ясное изображение кристаллов. В этом случае установку на фокус лучше всего производить следующим образом: вначале опустить тубус кремальерой почти до соприкосновения с покровным стеклом, а затем уже наблюдать в окуляр микроскопа, одновременно приподнимая тубус при помощи микрометрического винта до тех пор, пока не получится совершенно ясное изображение. Если не соблюдать этого правила, можно раздавить предметное и покровное стекла и испортить объектив.
6. Рсегда надо рассматривать кристаллы сначала с применением слабых увеличений, а затем уже постепенно переходить к более сильным.
7. Во время работы с микроскопом чрезвычайно важно правильно выбрать освещение (в зависимости от свойств рассматриваемого объекта).
8. При рассмотрении контуров кристаллов наибольшая ясность изображения достигается соответствующим изменением величины отверстия диафрагмы, помещающейся под столиком микроскопа. Окрашенные вещества следует рассматривать с большим отверстием диафрагмы и со вставленным конденсором.
9. По окончании работы с микроскопом необходимо убрать предметное стекло, тщательно осмотреть столик и объектив и, если надо, протереть {IX чистой мягкой тряпочкой.
10. Микроскоп нельзя оставлять без окуляра при вставленных объективах, так как в этом случае последние загрязняются пылью.
11. В случае неисправности какой-либо части микроскопа следует обращаться к руководителю.
VI. ОБЩИЕ ЗАМЕЧАНИЯ К ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ
СТУДЕНТА
Приступая к занятиям по качественному анализу, студент должен твердо помнить, что успешное выполнение анализа прежде всего зависит от тщательного и внимательного выполнения всех операций и точного соблюдения условий проведения реакций. 54
Еажнейшим правилом работы в лаборатории является соблюдение чистоты и аккуратности в работе.
На рабочем столе должны соблюдаться строгий порядок и надлежащая чистота. Если пролит реактив, то он немедленно должен быть удален тряпкой или губкой. Ни в коем случае для этой цели нельзя употреблять полотенце, предназначенное для вытирания химической посуды.
Капельницы с реактивами должны быть всегда чистыми; если они загрязнились в результате работы или на них появился налет аммонийных солей, их следует протереть слегка влажной тряпкой. Необходимо следить за сохранностью этикеток. Если они испортились, то нужно заменить их новыми. Особенно тщательно надо следить за чистотой реактивов в капельницах и ни в коем случае не допускать обмена пробок с капиллярными пипетками. Если реактив загрязнился, то его сразу следует заменить новым, предварительно промыв капельницу и капилляр.
Рис. 39. Ерш для мытья пробирок
Всю аппаратуру: пробирки, капилляры, стекла, тигли после работы необходимо тщательно очищать от механических загрязнений ершом (рис, 39), птичьим пером или тампоном ваты, укрепленным на стальной проволоке, а затем хорошо промывать водой. В тех случаях, когда на стенках сосудов и капилляров остается осадок, его удаляют промыванием горячей соляной кислотой, а затем водой.
Для очистки внутренних стенок стеклянных сосудов от следов жира их моют горячей хромовой смесью (раствор К2СГ2О7 в конц. Н2504) или 10%-ным раствором едкого натра, содержащим немного перманганата калия. В последнем случае сосуд должен быть затем еще промыт горячим раствором щавелевой кислоты для удаления отложившегося на стенках гидрата двуокиси марганца.
После такой очистки сосуды тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дестиллированной водой. Если внутренние стенки смачиваются водой неравномерно, то это указывает на оставшиеся на стенках следы жира; в этих случаях сосуд обрабатывают водяным паром, как показано на рис. 40.
Если пробирки или капилляры внутри загрязнены жиром, то к стенкам легко пристают частицы осадка и вследствие этого часто не удается произвести полное отделение осадка от раствора.
Объемы растворов, которые обычно применяются в полумикроанализе, не превышают 1—2 мл, а для реакций обнаружения отдельных ионов используются капли исследуемого раствора.
55
И-
Работа с маленькими объемами и небольшими количествами вещества требует строгого соблюдения точной дозировки реактивов.
На полноту осаждения и тщательное промывание осадков должно быть обращено особое внимание; только при этих условиях возможно достигнуть полного разделения элементов.
