Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Для открытия малых количеств Фильтровальная бумага определяемого элемента капли ис- Р,1С. 37. Капельные реакции на следуемого раствора и реактива фильтровальной бумаге наносят несколько раз последовательно друг на друга. В результате такой операции образуется более четкое пятно, особенно в тех случаях, когда продукты реакции мало растворимы.
Капельный анализ, введенный в практику аналитической химии Н. А. Тананаевым, широко применяется во многих лабораториях при исследовании минералов, руд и сплавов.
Реактив
Раствор^Щ (фильтрат)
Налилляр
Цветное пятно (оладон)
Вода
V. МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ*
Для обнаружения ряда катионов и анионов при анализе с успехом могут быть использованы реакции, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов **. Изучение образующихся кристаллов произво-
* Микрокристаллоскопический анализ впервые предложен русским химиком и кристаллографом Т. Е. Ловинцем в 1798 г. (см. Г. Л е м л е й н и Е. Цехновицер, К истории возникновения микрохимического анализа, Архив истории и техники, сер. 1, вып. 4, стр. 365, АН СССР, М., 1931.
** С методами и приемами микрокристаллоскопического анализа можно более детально ознакомиться по руководству И. К о р е н м а н, Микрокристаллоскопия, Госхимиздат, М., 1947.
10
4?- Ы
дится при помощи обычного биологического микроскопа при увеличении в 60—250 раз (рис. 38).
Микрокристаллоскопические реакции производятся на предметных стеклах, причем на одном стекле можно выполнить несколько реакций. Обычный размер предметных стекол — 20 X 60 мм. Покровные стекла при микрокристаллоскопическом анализе применяются редко. На тщательно вымытое и затем
Рнуляр,
Выдвижной тудус-
Нремальера
А
Фронтам -1[ V- Одъентив ншелинзы^ Стмш
Конденсор
обезжиренное предметное стекло помещают при помощи капилляра каплю исследуемого раствора и рядом с ней каплю реактива, а затем при помощи заостренной стеклянной палочки соединяют обе капли, стараясь не производить перемешивания растворов. Через несколько минут наблюдают под микроскопом образование кристаллов в месте соприкосновения двух капель.
В некоторых случаях, для повышения концентрации реактива, к капле исследуемого раствора прибавляют не раствор, а небольшое количество твердого реактива.
Если осадок обладает значительной растворимостью, то нанесенную на предметное стекло каплю исследуемого раствора вначале упаривают над маленьким пламенем микрогорелки или прикосновением к обратной стороне стекла нагретой медной проволокой; сухой остаток смачивают каплей реактива и через несколько минут рассматривают образующиеся кристаллы под микроскопом.
Если полученная соль склонна давать пересыщенные растворы, то выделение кристаллов ускоряют легким трением стеклянной палочкой.
Малорастворимые соединения часто выпадают в осадок в виде очень мелких кристаллов. В таких случаях для получения достаточно крупных кристаллов, хорошо различаемых под микроскопом, осадок перекристаллизовывают. С этой целью осадок растворяют при нагревании в 2—3 каплях растворителя; по охлаждении раствора из него выделяются более крупные 52
Диагррагма Зернила
Рис. 38. Микроскоп (схема)
кристаллы, причем они образуются в первую очередь по краям капли.
При осаждении кристаллов из сравнительно концентрированных растворов кристаллообразование протекает настолько быстро, что происходит выделение обильного осадка, состоящего из весьма мелких кристаллов нехарактерной формы или в виде дендритов. В таких случаях можно достигнуть лучших результатов, пользуясь перекристаллизацией или предварительно разбавив водой исследуемый раствор.
Для получения надежных результатов следует строго придерживаться указанного в руководстве способа выполнения реакции; кроме того, рекомендуется производить контрольную реакцию с раствором соли определяемого элемента и, в случае сходства форм кристаллов в исследуемой и контрольной капле, можно считать, что искомый элемент обнаружен.
Наблюдаемые формы кристаллов следует зарисовать в лабораторном журнале (см. приложение 4).
Правила работы с микроскопом
Микроскоп (рис. 38), применяемый для микрокристаллоскопи-ческого анализа, состоит из оптических частей — объективов, окуляров, конденсора и штатива со столиком, тубусом и приспособлением для перемены объективов.
Прилагаемые к микроскопу объективы привинчиваются к нижнему концу тубуса либо непосредственно, либо при помощи особого приспособления — «револьверного диска», позволяющего быстро производить смену объективов в зависимости от требуемого увеличения.
Окуляры вставляют в тубус сверху без специального закрепления.
Передвижение тубуса вверх и вниз осуществляется при помощи двух кремальер (винтов), соединенных с зубчатой передачей (гребенкой). Одна кремальера служит для грубой установки тубуса при применении слабого и среднего увеличения. Другая кремальера позволяет поднимать и опускать тубус с большой точностью; она необходима при работе с большими увеличениями. Наблюдаемые объекты рассматриваются на стеклянной пластинке, предметном стекле, которое помещают на столик микроскопа и, если надо, закрепляют пружинным зажимом. При применении сильных увеличений рассматриваемую каплю покрывают покровным стеклом, представляющим собой очень тонкую стеклянную пластинку (толщиной приблизительно 0,1—0,2 мм).
