Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Методика определения: поместите немного измельченного вещества на часовое стекло, смочите 1—2 каплями концентрированной соляной кислоты, внесите при помощи платиновой проволочки немного полученной кашицы в бесцветное пламя горелки п наблюдайте изменение цвета пламени.
III. СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ
Выводы, которые можно сделать на основании окрашивания пламени, становятся более надежными, если испускаемые • лучи исследовать при помощи спектроскопа. Каждый элемент характеризуется вполне определенными цветными линиями, расположенными в различных участках спектра. Каждая такая линия отвечает определенной длине волны.
Рис. 36. Ручной спектроскоп со шкалой длин волн (схема)
Спектры щелочных металлов (К, №, 1Л) содержит мало линий. Спектры щелочноземельных металлов (Са, Бг и Ва) содержат больше линий, особенно в' желтой и красной частях спектра. Кальций и стронций с трудом удается отличить друг от друга (особенно в случае одновременного присутствия их) при непосредственном наблюдении глазом окраски пламени. При помощи же спектроскопа это удается сделать значительно легче.
Соединения бария легко обнаружить по окраске пламени, так как в спектре бария преобладают характерные зеленые линии.
Для качественного анализа вполне пригоден так называемый ручной спектроскоп (рис. 36).
Для исследования спектра в пламя горелки вводят на платиновой проволоке или волокне асбеста хлорид исследуемого металла или смесь хлоридов и рассматривают излучение через
4 Зчк. 4903. Аличярии. 49
окуляр спектроскопа. Вначале следует произвести ряд опытов с солями известного состава и лишь после того, как будет приобретен опыт работы с прибором и произведена градуировка прибора по соответствующим линиям ряда элементов, приступить к спектральному анализу неизвестного вещества *.
Спектральный метод анализа позволяет обнаруживать элементы при очень малых концентрациях их в анализируемом веществе. В настоящее время он получил весьма широкое распространение при изучении состава самых разнообразных объектов. Особенно ценен этот метод при изучении состава веществ, содержащих редкие металлы.
Так как некоторые вещества мало летучи при температуре пламени газовой горелки, то для изучения их спектра рекомендуется пользоваться электрической искрой, образующейся от трансформатора или индукционной катушки. При проскакивании электрической искры между платиновыми или угольными электродами, один из которых смочен исследуемым раствором соли какого-либо металла, получается искровой спектр соответствующего металла. Этим способом может быть обнаружено очень малое количество элемента.
IV. КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ
Капиллярно-адсорбционный метод, или, как его называют, «капельный анализ»**, основан на использовании для целей анализа капиллярных и адсорбционных явлений в волокнах фильтровальной бумаги. Так как адсорбция волокнами фильтровальной бумаги, а также скорость диффузии по капиллярам различных ионов неодинаковы, то при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу происходит накопление и разделение ионов по концентрическим зонам, где те или другие ионы -затем могут быть обнаружены чувствительными и специфическими реакциями. Белый цвет бумаги дает возможность легко замечать цветные продукты реакции. Если образующееся вещество мало растворимо, оно задерживается в капиллярах бумаги в виде пятна, растворимые же продукты двигаются дальше. Поэтому при выполнении капельных реакций, ведущих к образованию осадка, происходит одновременно и процесс фильтрования, при котором фильтрат собирается вокруг пятна, образованного осадком. В случае необходимости в этой краевой зоне ионы могут быть открыты прибавлением надлежащих реактивов. Это ценное свойство фильтровальной бумаги позволяет в не-
* Более подробное описание применения этого метода можно найти в руководствах: Ф. Тредвелл и В. Г о л л, Качественный анализ, ГХИ, М., 1946 и С. Л. Мандельштам, Введение в спектральный анализ, Гостех-издат, М., 1946. А. К. Р у с г н о в, Спектральный анализ руд и минералов, Госгеолиздат, М., 1948.
** См. руководства: Н. А. Т а н а н а е в, Капельный метод, ГОНТИ, М., 1939 и Ф. Файгль, Капельный анализ, ГОНТИ, М., 1937.
которых случаях избегать длительных операций разделения элементов посредством осаждения, фильтрования и промывания осадков.
Реакции на фильтровальной бумаге выполняются следующим образом: при помощи стеклянной трубочки, оттянутой на конце в капилляр, набирают такое количество исследуемой жидкости, которое удерживается капиллярными силами (капля жидкости не должна висеть на кончике капилляра). Затем вертикально поставленную трубочку плотно прижимают к горизонтально расположенному листку рыхлой фильтровальной бумаги, на которой при этом образуется круглое пятно. 3 центр образовавшегося пятна аналогичным способом помещают каплю реактива, и тогда, в зависимости от растворимости получающегося продукта реакции, образуется большое или маленькое окрашенное пятно (рис. 37). В некоторых случаях пятно получается более четким, если сначала на бумагу поместить каплю реактива, а потом каплю испытуемого раствора. Иногда рекомендуется употреблять заранее пропитанную реактивом и высушенную бумагу.
