Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
28
При добавлении каждой капли реактива раствор хорошо перемешивают тонкой стеклянной палочкой, после чего дают от-
Рис. 4. Штатив для микропробирок
стояться осадку. Если прибавленная затем капля реактива не вызывает помутнения прозрачного раствора над осадком, можно
1^-$0-н
1-І__J
Рис. 5. Часовое стекло и предметное стекло
считать, что полнота осаждения достигнута. В тех случаях, когда нет специальных указаний, небольшой избыток реактива всегда желателен, так как растворимость осадка при этом уменьшается.
Следует иметь в виду, что некоторые осадки могут растворяться в избытке реактива вследствие образования комплексных соединений.
В некоторых случаях после Рис осаждения раствор над осадком остается мутным даже
после центрифугирования (например, при осаждении сульфидов), что указывает на коллоидное состояние образовавшегося соединения. Для того чтобы вызвать коагуляцию, раствор рекомендуется нагреть на водяной бане или добавить электролит, а затем снова центрифугировать.
6. Фарфоровая пластинка капельных реакций
для
29
Нагревание производится погружением пробирки в кипящую водяную микробаню (рис. 8).
Когда осаждение производится на стеклянной пластинке, капля анализируемого раствора и капля реактива помешаются
рядом и затем соединяются при помощи стеклянной палочки. Если необходимо нагревание, то прикасаются концом нагретой медной прозолоки диаметром 3 мм к об-~Г ,., ратной стороне стеклянной пла-
стинки, под каплей.
?5 г*
л
15^ 1_1
Риг. 8. Водяная мпкробаня
<1
Рис. 7. Пипетки:
а — для отделения раствора от осадка в центрифужной пробирке; <5 — для капельного анализа и для прибавления реактивов
При выполнении реакции на фарфоровой пластинке капля анализируемого раствора смешивается с каплей реактива в углублении пластинки. Такими пластинками очень удобно пользоваться при получении окрашенных осадков. При получении белых осадков пользуются фарфоровыми пластинками, окрашенными в черный цвет, или стеклом,
помещенным на черную бумагу.
Применяемая для прибавления реактивов капиллярная пипетка или просто капилляр представляет собой стеклянную трубку диаметром 4—5 мм и длиной 125—140 мм. Конец этой трубки оттянут в виде капилляра диаметром 1,5 мм и длиной 25—40 мм. Конец капилляра должен быть ровным и слегка оплавленным.
Для каждого реактива должен применяться отдельный капилляр. В процессе работы капилляры не следует класть на
Рис. 9. Штатив для капилляров
стол, так как они, во-первых, загрязняются, а во-вторых, содержащийся в них реактив может испортить поверхность стола. Капилляры удобно помещать на штатив, сделанный в виде лестницы из алюминиевой проволоки или из стеклянной палочки (рис. 9).
Бывшие в употреблении капилляры помещают в стакан с водой, так как при высыхании оставшихся в узком канале трубки реактивов они трудно отмываются.
0___
2.5
/\
<5|
-К
Рис. 10. Стеклянная палочка для перемешивания
Рис. 11. Шпатели:
: — из алюминиевой или никелевой проволки; б — стеклянный
Перед каждым употреблением или после окончания работы капилляры тщательно промываются водой или соответствующим реактивом (см. стр. 55).
Для перемешивания жидкости применяются стеклянные палочки диаметром 3 мм, длиной 60—70 мм; конец такой палочки оттянут и оплавлен; диаметр оттянутого конца около 1 мм, а длина 30—40 мм (рис. 10). Удобно пользоваться палочками, на конце которых имеется небольшой шарик.
Твердые реактивы прибавляются при помощи небольших шпателей из стекла, стали или алюминиевой проволоки (рис. 11).
Для.точной дозировки реактивов применяются градуированные пипетки емкостью 1—2 мл или небольшие мерные цилиндры
31
30
емкостью 10 мл. Отвешивание твердых реактивов производится на небольших роговых весах.
Осаждение газообразными реактивами
В полумикрохимическом анализе осаждение часто ведется посредством пропускания через раствор газа, например: Н25, С02, БОг, Ш3. Осаждение газообразным реактивом удобно потому, что раствор при этом не разбавляется; однако такое осаждение возможно только в том случае, когда избыток реактива не оказывает влияния на растворимость осадка.
В систематическом ходе анализа катионов применяется главным образом осаждение сероводородом. Это осаждение производится следующим образом: в пробирку помещают 2—2,5 мл исследуемого раствора, затем устанавливают требуемую концентрацию ионов водорода и помещают пробирку в горячую водяную баню (60—80°). Когда раствор в пробирке примет температуру бани, в него опускают (не глубоко) стеклянную трубку с капилляром длиной 30—40 мм, соединенную посредством каучуковой трубки с прибором для получения сероводорода (рис. 12), и затем пускают струю газа, со скоростью не более 1—2 пузырьков в 1 сек., в течение 1—2 мин. Дают выделившемуся осадку осесть на дно пробирки, после чего вновь погружают капилляр на несколько миллиметров в прозрачную жидкость над осадком и еще раз пропускают сероводород в течение 20—30 сек. Если при этом раствор не помутнеет, то можно считать, что полнота осаждения достигнута. Если же при вторичном осаждении появится помутнение или осадок, то пропускают сероводород еще в течение 1 мин. и снова производят пробу на полноту осаждения.
