Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Раствор: 1Ча2\ЛЮ4, подкислите б н. соляной кислотой и исследуйте по § 56
Раствор: РЬС12, исследуйте по § 2
|
Раствор: катионы II, III, IV и V групп; исследуйте по табл. 10
§ 56. Отделение и обнаружение вольфрама
Оставшийся после отделения РЬС12 осадок обработайте 3—4 каплями 6 н. раствора NaOH (в присутствии Hg2Cb осадок чернеет). Центрифугируйте, перенесите раствор в чистую пробирку и определите вольфрам, пользуясь следующими реакциями.
а) Реакция осаждения H2W04 кислотами. Подкислите 6 н. HCl полученный щелочной раствор; при наличии вольфрама выделится белый осадок H2W04 • Н20. Поместите пробирку с осадком в кипящую водяную баню и нагревайте 5—10 мин. При этом осадок желтеет вследствие образования H2W04.
б) Реакция с SnCl2. Центрифугируйте и отделите осадок H2W04, полученный после реакции (а), от раствора (раствор вылейте). К осадку прибавьте 3—4 капли конц. HCl (плотностью 1,19) и 2—3 капли 25%-пого раствора SnCl2; желтый осадок синеет вследствие образования W2O5.
49
Анализ второй группы
Таблица 10
Раствор, который может содержать ионы: 5п ++, [8пС16]=, 8Ь+ + +, АвОа",
А*ОГ, МоОГ, В1+ + +, РЬ + ^, Си + +, Са + + и катионы III, IV
и V групп подготовьте для осаждения сероводородом, как указано в § 5, и пропускайте Н25 до полного осаждения катионов II группы
Осадок: SnS, SnS,, Sb2S3, As,S3, As2S5, MoS3, BLS3, PbS, CuS. CdS, HgS обработайте (NH4)2S„ 2
Раствор: ионы SnS3, SbSj,
AsSj, M0S4; подкислите 6 н. HCl
Осадок: SnS2, As2S5, Sb2S5, MoS3, обработайте концГ HCl при нагревании
Осадок: Аз25Б, Мо83 растворите в коиц. НГЮ3 и исследуйте на присутствие мышьяка по § 14 и на присутствие молибдена по § 58
Раствор: ионы [5пС16=] и
[БЬОб]"; прокипятите до удаления Н2Б и исследуйте по § 15 и 16
Осадок: HgS, PbS, CuS, Bi2S3, CdS исследуйте по табл. 4
Раствор: ионы III, IV и V групп; исследуйте по табл. 11
§ 57. Отделение II группы
Добавьте столько HCl, чтобы кислотность раствора соответствовала указанной в § 5, и пропускайте сероводород в холодный раствор до насыщения; затем поместите пробирку в горячую (около 100°) водяную баню и продолжайте пропускать сероводород в течение 2—3 мин. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Для полноты осаждения молибдена прибавьте к центри-фугату каплю 3%-ной Н202 и вновь пропускайте сероводород до насыщения раствора. Центрифугируйте и отделите раствор катионов III, IV и V групп от осадка. Соедините оба осадка сульфидов II группы, промойте горячим раствором NH4Cl (см. § 5) и обработайте раствором (NH4)2S„, как описано в § 6. Анализируйте осадок сульфидов подгруппы IIA по табл. 4. Обработайте раствор тиосолей по § 13, а осадок сульфидов мышьяка, сурьмы, олова и молибдена по § 11.
Примечание. Перекись водорода (или какой-либо другой окислитель) прибавляют для окисления иона серы; выделяющаяся свободная сера увлекает в осадок МоБз, находящийся в коллоидальном состоянии.
§ 58. Отделение и обнаружение молибдена
Растворите осадок, который может состоять из Аз28з и Мо83, в 4—6 каплях конц. НЖ)3, перенесите раствор в фарфоровую чашку и выпарьте досуха на водяной бане. Прилейте к осадку несколько капель 6 н. раствора аммиака и столько воды, чтобы довести объем раствора, в котором надо обнаружить мышьяк и молибден, до 0,5 мл.< Прибавьте к полученному раствору равный объем магнезиальной смеси, перемешайте и дайте постоять 5—10 мин. [Рассмотрите выпавший белый кристаллический осадок под микроскопом, чтобы убедиться в том, что это (МН4)А^А804]. Центрифугируйте, прилейте к центрифугату 6 н. НС1 до слабокислой реакции и исследуйте его на присутствие молибдена, применяя указанные ниже реакции.
а) Реакция с КБСМ Смешайте на фарфоровой пластинке каплю исследуемого раствора, каплю КБСМ и 3 капли 8пС12, — в присутствии молибдена появится красное окрашивание вслед-, ствие образования роданида пятивалентного молибдена (см. стр. 156).
б) Реакция с этилксантогенатом калия. К 3—5 каплям исследуемого раствора прибавьте несколько крупинок ксантогената калия и взболтайте. В зависимости от концентрации иона МоОГ получается красно-фиолетовое окрашивание в результате образования комплексного соединения.
Анализ третьей группы
Осадите катионы III группы сероводородом и обработайте осадок сульфидов и гидроокисей, как описано в § 19 и 20; прокипятите раствор хлоридов катионов III группы до удаления сероводорода (см. табл. 11).
§ 59. Отделение и обнаружение титана
Разбавьте раствор, в котором могут содержаться катионы Рен\ Мп+\ АР", Сг^, Т^, и024+, Ве^ и Хп++, водой до 3 мл, прилейте 6 н. раствор аммиака до появления мути и затем 6н. НС1 до растворения мути. рН раствора должен быть 1,5—2 по метилфиолетовому (бумажка, смоченная 0,01 %-ным^ раствором индикатора, должна окрашиваться в сине-зеленый цвет). Поместите пробирку на 10—15 мин. в кипящую водяную баню. В присутствии титана выпадет осадок Н2ТЮ3. Отделите его от раствора, промойте 1 н. Н2804 и прилейте 4—5 капель 6 н. Н2804; нагревайте 10—15 мин. в кипящей водяной бане и убедитесь
151
150
я я
о
+
+
+ +
1 оо в й •
