Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Ход анализа. Навеску стали (0,1 г) поместите в маленькую фарфоровую чашку, растворите в 3 мл серной кислоты (1:3) и добавьте 10 капель азотной кислоты. Раствор выпаривайте (под тягой) до выделения 203 (белые пары). По охлаждении прилейте 3 мл горячей воды и нагревайте до растворения солей. Снова охладите раствор и добавьте 5 капель фосфорной кислоты и 10 капель 3%-ной перекиси водорода. В присутствии титана появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении нескольких капель раствора бифторида калия.
160
В нержавеющих сталях, содержащих много Сг, Мо и №, предварительно окисляют хром до шестивалентного и отделяют титан осаждением раствором аммиака в виде титановой кислоты. Раствор нагревают до кипения, затем центрифугируют, отделяют осадок, промывают его водой, растворяют в серной кислоте и в полученном растворе обнаруживают титан по окрашиванию в присутствии перекиси водорода.
Как уже указывалось, при совместном присутствии в сталях титана и ванадия от действия перекиси водорода появляется окраска, соответствующая наличию двух элементов; при добавлении раствора бифторида калия желтая окраска надтитановой кислоты исчезает и остается красно-бурая окраска ванадиевого соединения. Прибавление избытка соли Мора обесцвечивает окраску ванадиевого соединения; окраска надтитановой кислоты сохраняется.
Цирконий
Обнаружение циркония производят при помощи фосфата аммония; в присутствии циркония выпадает белый осадок фосфата циркония.
Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в маленькую чашку и растворите в разбавленной серной кислоте; в полученном растворе окислите железо и вольфрам несколькими каплями азотной кислоты, раствор выпаривайте (под тягой) до выделения ЗОз (белые пары). По охлаждении добавьте б мл воды и нагрейте. Выделившуюся вольфрамовую и кремневую кислоты отделите центрифугированием. Центрифугат нагрейте до кипения, добавьте 0,1 г сульфита натрия для восстановления железа и кипятите 10 мин. В горячий раствор добавьте 3—4 капли перекиси водорода и 1 мл 20%-ного раствора фосфата натрия и перемешайте; в присутствии циркония появляется белый илистый осадок фосфата циркония. Осадок после центрифугирования промойте 3%-ным раствором нитрата аммония. Для проверки наличия циркония промытый осадок сплавьте в ушке платиновой проволоки с карбонатом натрия, плав растворите в воде, центрифугируйте и отделите осадок от раствора. После промывания 1%-ным раствором №2С03 растворите осадок в 2—3 каплях горячей соляной кислоты (1:1), прибавьте 2 мл воды, 1—2 капли спиртового раствора ализарина и слегка нагрейте. При наличии циркония появляется характерное красно-фиолетовое окрашивание или такого же цвета осадок. Для обнаружения циркония можно воспользоваться также капельной реакцией с /7-диметиламино-азофениларсоновой кислотой (см. стр. 157).
] ] Зак. 4993. Алнмарин.
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1
ОПИСАНИЕ ПЕРЕНОСНОЙ ЛАБОРАТОРИИ ДЛЯ ПОЛУМИКРОАНАЛИЗА
Переносная лаборатория * (см. рис. 41) представляет собой деревянный ящик с пятью'полками и двумя выдвижными ящичками. Все полки имеют
отверстия для пробирок. На первых трех полках сверху имеется по 19 отверстий (диаметр 1,5 см); на четвертой — 13 отверстий (диаметр 2,2 см) н на пятой — 10 отверстий (диаметр 3 см).
На верхней полке размещены пробирки (высота 8 см) с твердыми веществами (см. список 1), на второй и третьей полках—растворы солей и органических реактивов (см. списки II и V); на четвертой — растворы кислот, оснований (см. списки III и IV) и наиболее часто употребляемых в процессе анализа солей: МН4С1, №2СОз, (N4-1)25 п, а также дестиллированная вода и перекись водорода. Все растворы находятся в пробирках с капельными пипетками (рис. 45). Емкость каждой пробирки, находящейся на второй и третьей полках, — 8 мл, а на четвертой^ 20 мл. На пятой полке размещены банки с реактивной бумагой, ватой и бумагой для капельных реакций. Крайние отверстия на обоих концах пятой полки заняты двумя широкими пробирками: в одной нз них помещены капиллярные пипетки, в другой —
„ „ , стеклянные палочки.
Рис. 4э. Пробирка для _ ,
реактива (с капельной Лаборатория предназначается для одновре-
пипеткой) менной работы двух студентов.
* Применяется в Московском Институте тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова.
СПИСОК ПОСУДЫ И ЛАБОРАТОРНЫХ ПРИНАДЛЕЖНОСТЕЙ
(в выдвижных ящиках переносной лаборатории)
1. Прибор для исследования газообразных продуктов реакции.
2. Мензурка, емкость 10 мл.
3. Синее стекло (для определения калия по окрашиванию пламени).
4. Платиновая или нихроыовая проволока, вплавленная в стеклянную палочку.
5. Фарфоровый треугольник.
6. Асбестовая сетка.
7. Пинцет.
8. Ерш для мытья пробирок.
9. Шпатель металлический пли стеклянный.
ПРИБОРЫ, ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ, ВЫДАВАЕМЫЕ СТУДЕНТУ
Колнч.
1. Капиллярные шшеткп . . 8
2. Стеклянные палочки ... 4
3. Фарфоровая чашка, диаметр
3 см.......... 1
4. Фарфоровый тигель, емкость 1 мл....... I
5. Фарфоровый тигель, емкость 4 мл........ 1
6. Фарфоровые пластинки с углублениями (белая и черная) ........... 2
