Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Ход анализа. 1—2 мг растертого в порошок минерала сплавьте в серебряной чашке с едким калн илн натром. Плав после полного охлаждения растворите в 5—7 каплях холодной воды, к раствору прибавьте 2 каплн этилового спирта для восстановления соединений марганца и центрифугируйте. К центрнфугату, помещенному в маленькую пробирку, прибавьте 5—7 капель воды и затем 5 капель насыщенного спиртового раствора хнналнзарнна. В присутствии бериллия раствор окрашивается в чнето енннй нлн смешанный фнолетово-синнй цвет. В отсутствие бериллия раствор окрашен в фиолетовый цвет.
Обнаружение редких элементов в специальных сталях *
Вольфрам
Присутствие вольфрама может быть установлено по желтому осадку вольфрамовой кислоты, выделяющемуся при растворении стали в соляной кислоте и последующем окнеленнн азотной кислотой.
Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместите в пробирку, растворите в 3 мл соляной кислоты (1 : 1) и после растворения добавьте по каплям азотную кислоту до прекращения выделения газа (под тягой). Раствор нагрейте до удаления окислов азота, прилейте 5 мл горячей воды н нагревайте еще в течение 10 мнн. В присутствии вольфрама выпадает желтый осадок вольфрамовой кислоты Нг\У04; центрифугируйте и отделите его от раствора. К осадку прибавьте 3—4 каплн соляной кислоты (плотностью 1,19; н 2—3 каплн 25%-иого раствора хлорида олова. В присутствии вольфрама осадок окрашивается в синнй цвет вследствие образования соединения вольфрама низшей степени окисления.
Молибден
Обнаружение молибдена в сталях может быть выполнено двумя способами. Первый способ основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с родан-ноном (см. стр. 166).
Более подробные указания по качественному определению редких элементов в специальных сталях можно найти в руководавах: ч^. Г е р к е, Руководство по химическому анализу специальных сталей, ГХТИ, М., 1932; Л. М. Кульберг, Капельный анализ некоторых специальных марок сталей, Заводская лаборатория, XII, № 2, 133 (1946); Коллектив авторов, ВИАМ, Методы анализа металлов и электролитных ванн, Оборонгиз, М., 1944.
159
Ход анализа. Пробу стали ((1,1 г) растворите п 3—4 мл серной кислоты' (1 :3). Окислите железо н молибден 10 каплями азотной кислоты и кинягте раствор до удаления окислов азота (под тягой). По охлаждении раствора добавьте 1мл 5%-ного раствора роданида калия и 3 .мл раствора хлорида олова (25 г ЭпСЬ • 2НгО растворяют в 20 мл соляной кислоты плотностью 1,19; по растворении добавляют 80 мл воды,). В присутствии молибдена раствор окрашивается в красный цвет.
Второй способ основан на реакции образования комплексного соединения шестивалентного молибдена с этилксантогенатом калия, которое окрашено в красный или малиновый цвет.
Ход анализа. К находящемуся в пробирке 1 мл сернокислого раствора пробы стали прибавьте несколько зернышек ксантогената калия и взболтайте. В зависимости от содержания молибдена раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Если молибдена мало и окрашивание получается очень слабое, то прибавьте 10 капель эфира и взболтайте содержимое пробирки; окрашенное комплексное соединение молибдена перейдет при этом в эфирный слой, и интенсивность окраски увеличится.
Ванадий
Присутствие ванадия в сталях обнаруживают после растворения пробы по красновато-бурому окрашиванию растворов, вызываемому образованием пад-ванадиевой кислоты при действии перекиса водорода.
Ход анализа. Пробу стали (0,1 г) поместить в маленькую пробирку и растворить в 3 мл серной кислоты (1 :3). По растворении добавьте около 50 мг персульфата аммония и прокипятите раствор до разрушения персульфата (прекращение выделения пузырьков кислорода). К охлажденному раствору прибавьте 5 капель фосфорной кислоты (плотностью 1,7) и 10 капель 3%-ной перекиси водорода. В присутствии ванадия наблюдается появление четкого красновато-бурого кольца, что обусловлено образованием надванадиевой кислоты в месте соприкосновения слоев перекиси водорода и испытуемого раствора. При кипячении и взбалтывании раствора кольцо разрушается. Если же в охлажденный раствор вновь прибавить перекись водорода, то кольцо опять появится.
В присутствии хрома и ванадия растворяют сталь вышеописанным способом и, после окисления, кипятят раствор 15 мин., затем охлаждают, добавляют перекись водорода и взбалтывают раствор с эфиром. Синяя окраска эфирного слоя указывает на присутствие хрома, красновато-бурая окраска водного раствора — на присутствие ванадия.
В случае присутствия титана окрашивание водной части раствора может быть обусловлено как надванадиевой, так и надтитановой кислотами. При добавлении к раствору бифторида калия вызываемое титаном окрашивание исчезает вследствие образования устойчивого, бесцветного комплексного иона[Т1Ре] =
Желтая окраска нижнего слоя может вызываться наличием в стали молибдена.
Следует иметь в виду, что избыток перекиси водорода вызывает обесцвечивание соединения ванадия.
Титан
Наличие титана в сталях устанавливают по появлению желтого окрашивания сернокислого раствора при действии перекисью водорода.
