Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Шивапие. Количество же стронция оценивается обычно ниже истинного потому, что не всегда удается достигнуть полного его осаждения в виде сульфата.
Поэтому, когда хотят знать приблизительное содержание того или иного элемента или'иона, следует сравнивать интенсивность образующейся окраски раствора или количество выделившегося осадка с интенсивностью окраски или с осадком, полученными посредством выполнения реакции со стандартным раствором соли определяемого элемента. В этом случае необходимо учитывать изменение концентрации первоначального раствора в результате всех операций, произведенных в процессе систематического хода анализа.
Если в исследуемом растворе искомый ион ие обнаружен, то для полной уверенности в том, что при выполнении реакции были соблюдены все необходимые для обнаружения этого иона условия (рН раствора, наличие избытка реактива, маскировка мешающего иона и т. п.), рекомендуется к части исследуемого раствора прибавить небольшую каплю раствора соли определяемого иона и затем добавить реактив. Если в этом случае реакция даст положительный результат, то можно считать, что и в предыдущем опыте условия были соблюдены правильно и заключение об отсутствии данного иона сделано верно. В случае получения отрицательного результата реакции с «зараженным» раствором следует повторить определение, изменив соответствующим образом среду.
При обсуждении результатов анализа никогда не следует забывать возможную потерю того или иного элемента (особенно когда его содержание очень мало) вследствие соосаждения или неправильного выполнения хода анализа.
Нередко студенты обнаруживают присутствие иона какого-либо элемента, который не содержался в исследуемом образце. Это происходит большей частью вследствие применения реактивов, загрязненных этим элементом. Поэтому, когда имеется сомнение в чистоте реактива, следует прежде всего провести испытания на присутствие в нем примесей посторонних ионов. Например, еоляная кислота иногда содержит примесь серной кислоты, мышьяка и железа; азотная кислота может содержать примесь соляной и серной кислот. Едкий натр часто содержит примесь N828103 и №АЮ2.
Обнаружение в растворе ряда катионов исключает возможность присутствия в нем некоторых анионов. Например, если в прозрачном нейтральном или слабокислом анализируемом растворе обнаружены ионы бария и серебра, то можно заранее сказать, что анионы СГ, Вг, 3~ и 804= отсутствуют, так как если бы они присутствовали в растворе, то выпал бы осадок гало-генидов серебра или сульфата бария.
После определения катионов и анионов в исследуемой пробе следует, по возможности, сделать вывод о том, какое вещество
145
Ю Зак. 4993. Алимарнн.
было дано для анализа. Например, в результате анализа установлено наличие в пробе ионов Сан и С03 и, кроме того, обнаружено небольшое количество ионов Ре^ и Мп""". На основании этих данных можно сделать заключение, что исследуемый образец представляет собой карбонат кальция, содержащий примесь карбонатов железа и марганца.
Для того чтобы иметь правильное представление о составе исследуемого образца, необходимо определить валентность содержащихся в нем элементов (Ре"14", Ре"1"14" и т. п.), при этом следует иметь в виду возможное изменение валентности в процессе анализа вследствие окисления или восстановления реагирующих веществ. При обсуждении данных анализа необходимо учитывать, что сильные окислители и сильные восстановители не могут одновременно присутствовать в растворе.
В ряде случаев на основании качественного химического анализа не представляется возможным решить вопрос, в виде каких соединений сочетаются катионы и анионы в исследуемом веществе. Например, в результате анализа обнаружены ионы: Ва-14", Са-14", С1~ и 1Ч03". Они могут сочетаться в виде солей ВаС12 и Са(1\Ю3)2 или Ва(Ш3)2 и СаС12. Этот вопрос может быть разрешен лишь при помощи физических методов анализа.
В некоторых случаях для установления состава смеси нескольких веществ полезно изучить действие на смесь различных растворителей: спирта, сероуглерода, эфира, воды, разбавленных кислот. Таким путем удается разделить смесь на составляющие ее компоненты, которые могут быть затем проанализированы отдельно *.
Например, имеется смесь: Б, БЮ2, №С1 и СаС03. При обработке водой хлорид натрия растворится и в остатке останутся Б, БЮ2 и СаС03; после обработки разбавленной соляной кислотой в раствор перейдет кальций в виде СаС12 и выделится С02, а остаток будет состоять из Б и БЮ2. Последние два компонента можно разделить сероуглеродом, в котором сера растворяется.
Некоторые выводы о составе вещества можно сделать на основании наблюдений над тем, изменяется ли твердое вещество при смачивании водой. Это важно, например, для решения вопроса о том, находились ли обнаруженные в результате анализа соли в испытуемом материале как таковые или же они образовались из других солей при обработке водой. Например, если малорастворимые соли не присутствовали в исходном продукте, то они могли образоваться в процессе растворения в воде. Смачивание водой порошка в некоторых случаях сопровождается изменением его цвета, и это также может служить указанием на присутствие определенных соединений.
