Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
о в с >-, я
я> ач о
а с, и в
О Е
в'
о чэ
га а.
о
О о ОЭ
Е О
1-1
и
О ел"
ел' о
и
N
$ *
+ о
+ н . о.
+ !з
+ в + сч
< 1
+а,Е
о ч
+ "со + °г
+-§
+ в
с а> со
-и" я
+ п О) я
Вн °"
я Е
в 5
• • в
а. ?
° 3
в ес
н >^ и о го ч
О
+ о + и ¦и я" «г
я о
с" ч ?5 о.о о <я а о -но. <и и о ц. я о
о, я ? 4 <"4я
о н
я
+ \о
+ 3
о .
5 га
я щ о.
в -?
о _ в
я
о. ^ си о ^ са о н о <-> о я ч
о ж у-в •-•в'
* Е я к § я в
§¦« I
? о о. но
а о. о Й Ц
со н
ес
я
о со
я я
в
.о
со 4я
Е^ в
к
- в в
+ в в + « я
о.
сс о
+ „> в <° н X
а
В я о и о
в о ч
.. вЕ
о. О о +' « и + л
н + в я Оо й,
|1п «
о,
1)
« а
- в
о к иГЕ
°-5 и
о Й о в о.Й
н н -° н зя \0
и са со я в я
<"
О <и
1- в н
С) о я в н ¦я к
5 3 з § в § о
..мо.
а " с
о с к
со з я
о а я я в о.
о. я
о ... н °о
т ii «<м
о о -я я О
а,
ч о в
• • '5 «вш
а о я я >. ,
_ в в ч
° « о ч & 0
е( о ю я ч 2
„5 в о. о. о _
о я 1) о и
° о а ю в н
ОЕ 5о =(0 ч в
о< я н О
я 01 ю •• ™Е3я^ о Е е( е(00 ч с <о
= н =
О
ч с
° в и я с
о N чьей
..О н о.м 5в
и — о о я „* я в
я е- Й О О^4 У 9
а о в
га о " О О
ч
о
в <м
в присутствии титана при помощи следующей проверочной реакции.
Реакция с перекисью водорода. Смешайте на фарфоровой пластинке каплю полученного сернокислого раствора с каплей перекиси водорода. В присутствии титана, в зависимости от его количества, появляется желтая или оранжевая окраска Н2[ТЮ2(804)2].
§ 60. Отделение и обнаружение урана
Выпарьте до объема 1 мл раствор, оставшийся после отделения титана; нейтрализуйте 6 н. ЫаОН и прибавьте 4 н. раствор №2С03 до прекращения выделения осадка и затем еще избыток раствора карбоната в количестве 4—7 капель для растворения №4[и02(СОз) з] (небольшие количества алюминия и бериллия также переходят при этом в раствор). Тщательно перемешайте, центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Прилейте к раствору 6 н. НО до слабокислой реакции и убедитесь в присутствии урана при помощи следующей реакции.
Реакция с К4[Ре(СЫ)6]. Смешайте в углублении фарфоровой пластинки 2 капли исследуемого раствора и каплю К4[Ре(СЫ)6]. Образование красно-бурого осадка (и02)К2[Ре(СЫ)6] указывает на наличие урана.
§ 61. Отделение и обнаружение бериллия
Обработайте осадок гидроокисей и основных солей, полученный при отделении урана, возможно малым объемом 6 н. НО (2—4 каплями) и осадите цинк сероводородом, как описано в § 23. Прокипятите раствор до удаления Н28 и отделите Ие и Мп от А1, Сг и Ве согласно указаниям, данным в § 24. Нагрейте смесь в водяной бане до прекращения выделения газа. Отделите осадок Ре(0Н)3 и Мп0(0Н)2 от раствора. Нейтрализуйте раствор, содержащий ионы АЮ7, СгОГ и ВеОГ, соляной кислотой и прибавьте (ЫН4)2С03 до прекращения выделения осадка А1(0Н)3 и еще 3—4 капли избытка. Центрифугируйте и нагревайте центрифугат в течение 3—5 мин. в кипящей водяной бане. Снова центрифугируйте и отделите осадок от раствора. Растворите осадок (основной карбонат бериллия) в 3—4 каплях 1 н. соляной кислоты и примените следующую проверочную реакцию на присутствие бериллия.
Реакция с хинализарином. К 3—4 каплям исследуемого раствора прибавьте 6 н. раствор №0Н до сильно щелочной реакции и 2—3 капли насыщенного спиртового раствора хинализарина. Появление синей окраски раствора подтверждает присутствие бериллия. В отсутствие бериллия щелочной раствор хинализарина окрашен в фиолетовый цвет.
153
Анализ пятой группы (в присутствии лития)
Таблица 12
Раствор, содержащий ионы М%++, 1Л + , №+, К + и N114+, выпарьте досуха и прокалите остаток до полного удаления солей аммония (§ 33). Растворите сухой остаток в 1 мл воды. Возьмите 2-3 капли раствора для обнаружения иона К+ (§ 354 К остальному раствору прибавьте по каплям 6 н. раствор КОН до щелочной реакции
Осадок: М>(ОН)2 растворите в 2—4 каплях 0,6 н. НС1 и определите ион Mg + + (§ 34)
Раствор: ионы, 1л+, N8+, К+; подкислите 6 н. НС! и выпарьте досуха; обработайте сухой остаток 1 мл ацетона; центрифугируйте и отделите раствор от осадка
Осадок: соли калия и натрия растворите в 2—3 каплях воды и
определите ион Ш+ (§ 36)
Раствор хлорида лития исследуйте по § 62
§ 62. Отделение и обнаружение лития
Щелочный раствор, полученный после отделения магния, подкислите 6 н. НС1 и затем выпарьте досуха. Обработайте сухой остаток 1 мл ацетона (или амилового спирта). Отделите раствор от осадка и повторите обработку осадка ацетоном. Перенесите оба раствора в фарфоровую чашку и выпарьте досуха на водяной бане. Растворите сухой остаток в 2—3 каплях воды. Смочите полученным раствором нихромовую проволоку и внесите ее в пламя горелки. В присутствии лития пламя окрасится в красный цвет. Перенесите весь остальной раствор в коническую пробирку, прибавьте каплю 6 н. раствора аммиака и кристаллик Ыа2НР04; в присутствии лития выпадает белый осадок 1лзР04.
III. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ РЕДКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В РАЗЛИЧНЫХ ОБЪЕКТАХ
Обнаружение редких элементов в минералах * Вольфрам
Для^ обнаружения вольфрама в минералах удобнее всего пользоваться реакцией восстановления его соединений до так называемой вольфрамовой сини хлоридом олова (II) в сильно солянокислой среде. Образующийся пятивалентный вольфрам, соединяясь с еще не восстановившимся шестивалентным вольфрамом, дает вольфрамовую синь (вольфрамат пятивалентного вольфрама).
