Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
Реакции, применяемые при качественном анализе неорганических соединений
Применяемые при химическом анализе неорганических соединений реакции протекают большей частью в водной среде. Реже применяются реакции, протекающие в среде органических жидкостей или в расплавленной среде. В последнем случае исследуемое вещество подвергают воздействию высокой температуры (500—1200°) и наблюдают происходящие при этом явления. Этот вид испытания получил название пирохимического анализа.
При выполнении химического анализа в водных растворах прежде всего избираются такие реакции, которые сопровождаются каким-либо характерным явлением, легко воспринимаемым нашими органами чувств, а именно:
1) выделением нерастворимого соединения с характерной окраской или формой кристаллов;
2) образованием окрашенного раствора;
3) выделением газа или пара, имеющих характерный запах или цвет. Если газ бесцветен и без запаха, то он может быть обнаружен реакцией взаимодействия с другим веществом, в результате которой образуется осадок или происходит окрашивание раствора.
При качественном анализе практически не применяются испытания на вкус, так как это может вызвать отравление орга-, низма, а также реакции, сопровождающиеся взрывом и образованием пламени.
Мы не рассматриваем здесь многочисленных и разнообразных физических методов анализа, основанных на наблюдении излучения или поглощения энергии, магнитных явлений, радиоактивности и т. п. Эти методы относятся к специальной области анализа и, как было сказано, находят широкое применение при обнаружении весьма малых количеств вещества и особенно редких элементов.
Характеристика качественных химических реакций
Если мы выразим реакцию образования какого-либо соединения С из соединения А посредством воздействия на него реактива В общей схемой
А + В ^ С,
то данная реакция может иметь практическое применение для качественного анализа лишь в том случае, если процесс образования соединения С будет протекать достаточно быстро.
Для качественного. анализа не имеет большого значения количественная сторона этого процесса, так как нет необходимости в полном превращении вещества А в С для того, чтобы обнаружить вещество А.
Вместе с этим следует иметь в виду, что чем полнее пройдет реакция, тем больше будет концентрация вещества С, следовательно, тем более наглядна реакция, или, иначе говоря, тем меньшие количества вещества А могут быть обнаружены.
В отличие от количественного анализа при качественном анализе не играют столь существенной роли стехиометрические соотношения элементов, входящих в состав образующегося вещества. Оно может быть и переменного состава. Так, например, многие осадки сульфидов фактически не имеют того состава, который обычно им приписывают в виде определенных формул.
Чувствительность реакций
Применяемые в аналитической химии реакции должны быть достаточно чувствительными. Чем чувствительнее реакция, тем меньше будет предельная концентрация раствора, при которой еще может быть обнаружен тот или иной ион.
Чувствительность реакций имеет особенно большое значение при определении примесей в исследуемом веществе.
Чувствительность реакций принято выражать двумя взаимно связанными величинами: открываемым минимумом и минимальной концентрацией.
Открываемый минимум — это наименьшее количество вещества, которое еще может быть обнаружено данным реактивом при определенных условиях наблюдения продуктов реакции. Так как это количество вещества обычно очень мало, то за единицу измерения в этом случае принимается не грамм или миллиграмм, а одна миллионная доля грамма, которая обозначается греческой буквой у гамма (1 у = Ю-6 г).
Открываемый минимум во многих случаях равен десятым, сотым и даже тысячным долям гаммы.
Например, в определенных условиях при помощи AgNOз можно еще обнаружить 0,05 у иона С1~ в растворе по образованию малорастворимого соединения AgC\, а реакцией окрашивания пламени горелки парами натрия в желтый цвет возможно обнаружить не меньше 0,0001 у натрия.
Если количество определяемого элемента будет меньше ука-зарых величин, то обнаружить их вышеприведенными реакциями не удастся. Следовательно, открываемый минимум реакции обнаружения иона СГ при помощи А^МОз будет равен 0,5 у, а для реакции окрашивания пламени натрием — 0,0001 у.
16
2 Зак. 4993. Алимарин. ]7
Открываемый минимум, бднако, не может полностью характеризовать чувствительность реакции.
Совершенно очевидно, что для определения минимального количества элемента, которое еще может быть обнаружено в растворе при помощи применяемой для этого реакции, не безразлично, будет ли, например, 1 мг определяемого элемента находиться в 10 мл или в 1000 мл растворителя.
Иначе говоря, при характеристике чувствительности реакций нужно учитывать еще и концентрацию анализируемого раствора. Поэтому чувствительность реакции выражается также минимальной концентрацией, которая показывает, при каком разбавлении раствора реакция еще дает положительный результат.
Минимальную концентрацию принято выражать отношением единицы веса обнаруживаемого в растворе вещества к весу или объему V растворителя (1 : V). Например, в растворе ЫаС1 реакцией с AgNOз можно обнаружить ион СГ лишь в том случае, если не менее 1 г СГ будет находиться в 1000 л воды, или, иначе говоря, минимальная концентрация иона СГ будет равна 1 : 1 000 000 (т. е. 0,0001% СГ). При более низкой концентрации ион хлора уже не может быть обнаружен в растворе при помощи А§Ы03.
