Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
В зависимости от того, какие свойства используются для обнаружения элементов или их соединений, методы анализа делятся на химические и физические.
* А. К. Руженцева, Методы анализа органических соединений (качественный анализ смесей и однородных веществ), Труды Всесоюзной конференции по аналитической химии, т. II. Изд. АН СССР, М., 1944.
Ф. Ф а й г л ь, Капельный анализ, ОНТИ, М., 1937.
Г. Т. Кларк, Руководство по качественному и количественному органическому анализу, ОНТИ, М., 1934.
К первой группе относятся методы, основанные на образовании соединений или их ионов, обладающих характерными свойствами, при помощи реакций, протекающих в растворах или расплавах. С этой целью используются, например, реакции образования осадков характерного вида или цвета, образование окрашенных растворимых соединений, получение окрашенных плавов, реакции, сопровождающиеся выделением газов, и т. п.
Ко второй группе методов относятся такие, которые основаны на изучении физических свойств веществ. К числу наиболее распространенных относятся:
а) спектральный анализ (спектры излучения или поглощения) ;
б) люминесцентный анализ (свечение при воздействии ультрафиолетовых лучей);
в) радиоактивный анализ;
г) магнитный анализ.
За последние годы физические методы анализа получают все большее и большее распространение благодаря их высокой чувствительности и быстроте выполнения. Многие элементы с очень близкими химическими свойствами (как, например, цирконий и гафний, элементы группы редких земель, радиоактивные элементы) определяются главным образом физическими методами.
Вместе с этим успехи аналитической химии последних лет показали, что во многих случаях химические методы могут конкурировать с физическими методами анализа как в отношении чувствительности, так и по быстроте выполнения.
Методы химического анализа развиваются и совершенствуются на основе последних достижений науки и техники.
Химические методы часто сочетаются с физическими методами анализа, особенно при определении различного рода «примесей» и «следов» в различных объектах. Нередко анализ вначале выполняется химическим путем, а затем определение отдельных элементов или их соединений заканчивается физическими методами.
Макро-, полумикро- и микроанализ
Во времена Ломоносова изучение состава какого-либо вещества требовало весьма больших его количеств и производилось в объемистых сосудах. Затем, по мере развития науки, масштабы химического эксперимента становились все меньше и меньше, и это стремление к уменьшению количества исследуемого вещества и к обнаружению весьма малых количеств определяемых элементов с течением времени непрерывно росло.
В настоящее время, в зависимости от масштабов работы, т. е. от количества (массы) анализируемого вещества, объема растворов и техники выполнения отдельных операций, методы анализа делятся на макро-, полумикро-, микро- и ультрамикро-методы (см. табл. I и рис. 1).
12
13
Наиболее старый классический макроанализ имеет дело с относительно большими количествами вещества и определяемого элемента (иона). Обычно для анализа берется проба весом от 100 до 1000 мг и применяются объемы растворов от 1 до 100 мл (в табл. I указаны минимальная масса и минимальный объем растворов).
Таблица 1
Минимальные масса и объем при различных методах химического
анализа
Метод Масса в г Минимальный объем анализируемого раствора в Л
Минимальное количество анализируемого вещества Минимальное количество определяемого элемента
непосредственное определение косвенное определение
Макро- ю-1 Дециграмм ёг ю-4 Гектогамма г-i ю-5 Декагамма дк-\ Ю-3 Миллилитр МЛ
Полумикро- 10~2 Сантиграмм сг 10~5 Декагамма d/q 10" 6 . Гамма I ю-* Гектолямбда г*
Микро- Ю-3 Миллиграмм мг Ю-6 Гамма Т 10"9 Миллигамма Ю-5 Декалямбда дкк
Ультра-микро- 10"4 Гектогамма г-\ ю-7 Децигамма кг12 Гамма-гамма V Ю-6 Лямбда X
При выполнении анализа микрометодом вес анализируемой пробы колеблется в пределах от 1 до 10 мг, а объем раствора от 0,01 до 0,1 мл. Применяемая посуда и приборы имеют небольшие размеры и, в ряде случаев, специальную конструкцию. Техника выполнения отдельных операций (осаждение, отделение осадка от раствора и др.) отличается от приемов, применяемых в макроанализе.
Между микроанализом и макроанализом лежит область полумикроанализа. Применяемая в этом методе для анализа масса вещества и объемы растворов занимают промежуточное положение. В этом случае химик работает с пробами весом 10— 100 мг и с объемами растворов от 0,1 до 3 мл.
При выполнении анализов полумикрометодом используются оборудование и техника работы как макроанализа (только в несколько уменьшенном масштабе), так и микроанализе.
Наряду с описанными тремя разновидностями анализа сравнительно недавно начали развиваться и усовершенствоваться
15
14
ультрамикрометоды, позволяющие работать с еще меньшими количествами вещества, чем при микроанализе.
Само собой разумеется, что приведенные здесь различия между перечисленными методами являются несколько искусственными, и по существу резкой границы между ними провести нельзя.
