Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
8-014)I
114
XII. Количественный анализ
ширины пика на половине его высоты на нулевую линию, которая записывалась бы в отсутствие дрейфа (отрезок А'В'). Сама ширина пика на половине его высоты берется параллельно дрейфующей линии.
Литература. Столяров Б. В., Савинов И. М., Витенберг А. Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. - Л.: Химия, 1978, с. 189.
6. Расчет площади пика примеси, находящегося на заднем фронте основного пика. Площадь указанного пика рассчитывают по формуле " _ ,
^ - У 0,5
где S - площадь пика примеси; h - высота этого пика, измеренная от контурной линии основного пика (принимаемой за нулевую линию); у05 - ширина пика на половине его высоты (измеряемый отрезок располагается параллельно принятой нулевой линии) (рис. XI 1.3).
Рис. XII.3. Расчет площади пика примеси, находящегося на заднем фронте основного пика.
Примечание. Для достаточно хорошо выраженных и достаточно больших пиков можно применять способ расчета, изложенный в п. 5.
Литература. Коган Л. А. Количественная газовая хроматография. - М.: Химия, 1975, с. 108.
7. Расчет площади срезанного пика. Расчет проводят по формуле ^ = ^
{X - хс)(^с - у)
XII. Количественный анализ
115
где S - искомая площадь всего пика; х - отрезок PN (см. пис. XII.3); у - отрезок РО\ хс - отрезок О'С; v - отрезок ОО'.
Примечание. Если записанная часть пика больше его половины, точность расчета, проведенного описанным методом, достаточно хорошая. Литература. Литвинов Л. Д., Руденко Б. А. Газовая хроматография в биологии и медицине. - М.: Медицина, 1971, с. 62.
8. Расчет высоты и стандартного отклонения срезанного пика. Расчеты проводят по формулам
lg h = lg ус + 0,212хс2/(72
~(х + х){х - хс)~\1/2
и а = 0,465
ig (yjy)
где а - стандартное отклонение; h - высота всего пика; остальные обозначения те же, что в п. 7 и на рис. XII.4.
Примечание. Точность определения площади пика при таком способе расчета а и h не зависит от высоты записанного пика.
Литература. Литвинов Л. Д., Руденко Б. А. Газовая хроматография в биологии и медицине. - М.: Медицина, 1971, с. 62.
Я Графическое определение площади срезанного пика. Для графического построения используется следующая зависимость: lg У = lg h - 0,0504я2/а2 Обозначения те же, что и в пп. 7 и 8.
116
XII. Количественный анализ
Записанную часть пика делят на произвольное число частей прямыми, параллельными основанию. На график наносят по оси абсцисс квадрат ширины пика в соответствующем сечении, а по оси ординат логарифм высоты сечения, измеряемой от нулевой линии (рис. XII.5).
Рис. XII.5. Графическое определение площади срезанного пика.
Отрезок, отсекаемый на оси ординат, равен lg Л, а ст = = 0,234 VC tg а.
Литература. Литвинов Л. Д., Руденко Б. А. Газовая хроматография в биологии и медицине. - М.: Медицина, 1971, с. 63.
10. Расчет площади неполностью разрешенных пиков по методу треугольника. Расчеты проводят по формулам
S, = 2 ah} и S,, = 2 bhu
где S, - площадь первого пика; Sn - площадь второго пика; hx - высота первого пика; hu - высота второго пика;
а, Ь - ширина первого и второго пиков, измеренная на половине высоты каждого пика соответственно с внешней стороны по отношению к области перекрывания (рис. XII.6).
Примечание. Предполагается, что неполное разрешение не влияет на высоту пиков.
XII. Количественный анализ
117
При плохом разрешении, когда ширину пика на половине его высоты измерить нельзя, расчеты можно проводить по формулам
S = 1,650/гв07, и S = 2,7ЮЛ(709
где ад 75, в0 9 - ширина каждого из двух пиков, измеренная на высоте 0,75h или 0,9/г соответственно.
Рис. XII.6. Расчет площади неполностью разрешенных пиков по методу треугольника.
Литература. Столяров Б. В., Савинов И. М., Витенберг А. Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. - JI.: Химия, 1978, с. 188.
11. Расчет площади неполностью разрешенных пиков по методу перпендикуляра. Площадь двух неразрешенных пиков определяют планиметрически; границей между пиками служит перпендикуляр, проведенный из самой низкой точки разделения к нулевой линии (рис. XII.7),
Рис. ХИЛ. Расчет площади неполностью разрешенных пиков по методу перпендикуляра.
Литература. Кюллик Э. А., Кальюранд М. Р., Коэль М. Н. Применение ЭВМ в газовой хроматографии. - М.: Наука, 1978, с. 94.
12. Расчет площади неполностью разрешенных пиков по методу треугольника. Площади неразрешенных пиков (рис. XII.8) рассчитываются согласно формулам
118
XII. Количественный анализ
S, = S, +--------^2---- S,
1 2 д, + д2 3
и S.. = S, -Ь---------------S,
П ' А, + Д2
где S, - площадь первого из двух неразрешенных пиков; Sn - площадь второго пика; S2 - площадь внешней половины первого пика, определяемая планиметрически; 5, - площадь внешней половины второго пика, определяемая
Рис. XII.8. Расчет площади неполностью разрешенных пиков по методу треугольника.
планиметрически; S3 - суммарная площадь неразрешенных внутренних половин двух пиков, определяемая также планиметрически; Д2 - площадь треугольника, ограниченного нулевой линией, высотой первого пика и касательной к внутреннему контуру пика в разрешенной части; А, - площадь треугольника, ограниченного нулевой линией, высотой второго пика и касательной к внутреннему контуру пика в разрешенной части.
