Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
28. Коэффициент относительной массовой чувствительности. Представляет собой величину, обратную относительному поправочному коэффициенту. Рассчитывается по формуле
RWRx = S.W,
где RWRt - коэффициент относительной массовой чувствительности; S, - площадь пика компонента i; Sst - площадь пика, принятого за стандарт; ах и ast - содержание в смеси компонента i и компонента, принятого за стандарт, масс. %.
XII. Количественный анализ 133
Определение коэффициента проводят так же, как указано в п. 24.
Литература. Столяров Б. В., Савинов И. М., Витенберг А. Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии - Л.: Химия,
1978, с. 200.
29. Коэффициент относительной мольной чувствительности. Представляет собой величину, обратную мольному поправочному коэффициенту. Рассчитывается по формуле
RWRX = Sxbst/Sstbx
где R WRx - коэффициент относительной мольной чувствительности; Sx - площадь компонента i; Sst - площадь компонента, принятого за стандарт; Ьх и bst - содержание в смеси компонента i и компонента, принятого за стандарт, моль. °7о.
30. С-фактор (коэффициент Онкиехонга). Используется как поправочный коэффициент при количественном анализе преимущественно углеводородов. Рассчитывается по формуле
С = М /\2п
m
где С - С-фактор; Мт - молекулярная масса соединения; п - число атомов углерода в его молекуле.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 240.
31. Расчет поправочных коэффициентов для плотномера. Поправочные коэффициенты для указанного детектора рассчитываются по формуле
fx = Мх/(Мх - Mg)
где fx - относительный поправочный коэффициент; Мх - молекулярная масса компонента /; Mg - молекулярная масса газа-носителя.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С Газо-жидкостная хроматография. - л.: Недра, 1966, с. 251.
134
XII. Количественный анализ
32. Расчет результатов количественного определения для плотномера. Расчет проводится по формуле
Ci = _MML-Ag 100
? [S/(M, - Mg)]
1=1
где С - содержание компонента i в исследуемой смеси, об. °7о; S1 - площадь компонента i; Mt - его молекулярная масса; Mg - молекулярная масса газа-носителя, или
С, = ^лмдмл^мА___ 100
? [S,M,/(M, - Mg)\
Рис. XII.16. Определение площадей пиков при перегрузке колонки.
где С - содержание компонента i в исследуемой смеси, масс. %. Остальные обозначения те же.
XII. Количественный анализ
135
Литература. Бражников В. В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии. - М.: Наука, 1974, с. 137.
33. Определение площади пика при "перегруженном" ионизационном детекторе (рис. XII. 16).
S = ^h/2(ixb - ixh) + 3%
где S - площадь пика при "перегруженном" ионизационном детекторе; h - высота пика; ць - ширина пика при основании; - ширина пика на высоте h.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, с. 215.
XIII. МОДИФИЦИРОВАНИЕ НОСИТЕЛЕЙ И АДСОРБЕНТОВ
1. Силилирование триметилхлорсиланом в газовой фазе. Сухой инертный газ, насыщенный парами триметилхлорси-лана, пропускают через трубку, в которую насыпан предварительно высушенный носитель. В процессе силилирования трубку-реактор нагревают в трубчатой печи.
Литература. Яшин Я. И. Физико-химические основы хроматографического разделения. - М.: Химия, 1976, с. 97.
2. Силилирование триметилхлорсиланом в жидкой фазе. Сухой носитель помещают в толстостенную стеклянную ампулу и приливают к нему раствор триметилхлорсилана в бензоле, запаивают в ампулу и нагревают несколько часов при температуре выше точки кипения силилирующего реагента (57,3 °С), соблюдая соответствующие меры безопасности.
После завершения реакции ампуле дают охладиться, после чего ее осторожно вскрывают. Жидкую фазу декантируют, а носитель нагревают под тягой при температуре выше 150 °С, чтобы удалить (CH3)3SiOH и (CH3)jSiOSi(CH3)3, которые кипят при 98,9 и 100,4 °С соответственно.
Литература. Яшин Я. И. Физико-химические основы хроматографического разделения. - М.: Химия, 1976, с. 98.
3. Силилирование диметилхлорсиланом.
а. Носитель обрабатывают последовательно концентрированной соляной кислотой, дистиллированной водой и метанолом и высушивают при 110 °С; навеску носителя (50 г) перемешивают в течение 10 мин с 250 см3 5%-ного раствора диметилхлорсилана в сухом толуоле, затем отделяют от
XIII. Модифицирование носителей и адсорбентов 137
жидкой фазы декантацией и высушивают сначала под вакуумом при комнатной температуре, а затем при 110 °С.
Литература. Коцев Н. Справочник по газова хроматография. - София: Техника, 1974, с. 215.
б. Твердый носитель просеивают и отбирают нужную фракцию. К 30 г носителя приливают такое количество концентрированной соляной кислоты, чтобы он был покрыт слоем жидкости, и оставляют на ночь. После этого носитель промывают 3-4 раза водой, причем каждую порцию декантируют после часовой выдержки. Затем проводят 8-10-кратную промывку дистиллированной водой; на последних этапах промывки сливаемая вода должна быть прозрачной и не должна содержать порошкообразных частиц.
Носитель отфильтровывают на воронке со стеклянным фильтром, промывают последовательно метанолом и ацетоном, сушат 30 мин на воздухе, а затем в термостате при 80-90 °С.
