Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
SF = VR /К"
К2 R1
где VR - объем удерживания сильнее удерживаемого компонента; VR - объем удерживания слабее удерживаемого компонента.
Примечание. SF-фактор отличается от коэффициента разделения тем, что для его расчета используется отношение неисправленных параметров удерживания двух соединений.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 106.
3. Величина разрешения. Рассчитывается по формуле
= 2(?r2 - ^R,)/(ai + а2^
где Rs - величина разрешения (рис. Х.2); /R|, iR^ - неисправленное время удерживания (или соответственно расстояние, объем) двух соединений; ах, а2 - ширина пиков этих
двух соединений при основании, измеренная между точками пересечения касательных к их сторонам с нулевой линией и выраженная в тех же единицах, что и числитель.
Примечание. Для близких по величине соседних пиков а, = аг. Литература. Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. - М.: Мир, 1970, с. 40.
102
X. Характеристики разделения
4. Влияние величины разрешения на степень разделения
Величина разрешения Степень, разделения %
0,5 0
0,75 50
1 98
1,25 99
1,5 99,7
Литература. Schupp О. Е. III. Gas chromatography. New York: Interscience Publishers, 1968, p. 385.
5. Величина разрешения. Рассчитывается по формуле
й0,5(1) + ^0,5(2)
где К - величина разрешения; Д/к - расстояние между максимумами двух пиков; я05(о> ао,5(2) - ширина первого и второго пиков на половине их высоты.
Примечание. Для практической работы такое определение величины разрешения удобнее, чем приведенное в п. 3, так как у неполностью разрешенных пиков ширина при основании определяется с большой погрешностью, тогда как их ширину на половине высоты чаще всего можно измерить непосредственно.
Связь между двумя критериями дается соотношением К = 0,848i?s. Для примерно одинаковых пиков, удаленных друг от друга на незначительное расстояние, К = AIR/2aQS.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1974, с. 57.
6. Зависимость величины разрешения от параметров колонки. Определяется следующим соотношением:
*¦ = t (^) Ш
где Rs - величина разрешения; п - число теоретических тарелок в колонке; а - коэффициент разделения; к - коэффициент емкости (коэффициент извлечения).
X. Характеристики разделения
103
Литература. Дженнигс В. Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках. - М.: Мир, 1980, с. 25.
7. Зависимость величины разрешения К от эффективности и селективности колонки. Определяется следующим соотношением :
' К = 0,212Кс V" = 0,212Агс VN
где К - величина разрешения; Кс - коэффициент селективности колонки; kQ - коэффициент селективности неподвижной жидкой фазы; п - число теоретических тарелок в колонке; N - число эффективных теоретических тарелок в колонке.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1974, с. 60.
8. Коэффициент селективности колонки. Рассчитывается по формуле
К = ^02 ~ Г01 .. 2 ^r2 Fri ^02 + Г01 VRl + VRl
где Ks - коэффициент селективности колонки; Г01, Г02 -
общие коэффициенты Генри двух разделяемых соединений;
KR|, VR^ - объемы удерживания (неприведенные!) этих соединений.
Примечание. Коэффициент селективности колонки необходимо отличать от коэффициента селективности неподвижной фазы (см. разд. "Неподвижная фаза").
Литература. Айвазов Б. А. Основы газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1977, с. 48.
9. PS-коэффициент, используемый для оценки площади пиков с низкой степенью разрешения. Рассчитывается по формуле
PS = (//?)¦ 100
где/- глубина минимума между двумя пиками (рис. Х.З); g - ордината точки пересечения перпендикуляра к нулевой
104
X. Характеристики разделения
линии, проведенного через минимум между пиками, с общей касательной к их максимумам.
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974, с. 246.
10. ф-Критерий как характеристика разделения примеси и основного компонента. Рассчитывается по формуле
* = (Лщ, - КтУКт
где him - высота пика примеси, отсчитываемая от нулевой линии; hmm - расстояние от точки минимума между пиками до нулевой линии.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз Н. С. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1974, с. 60.
11. ф-Критерий как характеристика степени отделения пика примеси от пика основного компонента. Рассчитыва-
X. Характеристики разделения
105
ется по формуле
Ф = f/g
где / - глубина минимума между двумя пиками (рис. Х.4), измеряемая разностью ординат минимума и максимума пика примеси; g - высота пика примеси, измеряемая от проведенной путем экстраполирования контурной линии большего пика.
Литература. Березкин В. Г., Татаринскии В. С. Газохроматографические методы анализа примесей. - М.: Наука, 1970, с. 24.
XI. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
1. Индексы удерживания (индексы Ковача)*. Рассчитываются по формуле
ь уо - ь уо
где - удельный объем удерживания; х, п и (n + 1) - индексы неизвестного соединения и двух парафиновых углеводородов, располагающихся друг за другом в одном гомологическом ряду.
