Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Литература. Вигдергауз М. С., Семенченко Л. В., Езрец В. А., Богословский Ю. Н. Качественный газохроматографический анализ. - М.: Наука, 1978, с. 18.
7. Приведенный объем удерживания - объем удерживания с поправкой на объем удерживания несорбирующегося газа (мертвый объем колонки). Рассчитывается по формуле
^R = VK ~ V0 = ^c^R ~
где VR - приведенный объем удерживания; VR - объем удерживания; V(' - объем удерживания несорбирующегося газа; Fc - исправленная объемная скорость газа-носителя; tR - время удерживания соответствующего компонента; tQ - время удерживания несорбирующегося газа.
Примечание. Приведенные объемы удерживания можно сравнивать в том случае, если они получены на одной и той же колонке или на разных колонках, но при одинаковом перепаде давления, так как поправка на перепад давления не вводится.
Литература. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 42.
8. Чистый объем удерживания - приведенный объем удерживания, исправленный с учетом перепада давления в ко-
IX. Характеристики удерживания
91
лонке. Рассчитывается по формуле
= VU = рл<к ~ t0)j = п - V0
где Fn - чистый объем удерживания; VR - приведенный объем удерживания; j - поправочный коэффициент, учитывающий перепад давления; F, - исправленная объемная скорость газа-носителя; tR - время удерживания; t0 - время удерживания несорбирующегося газа; И(r) - исправленный объем удерживания; У0 - исправленный объем удерживания несорбирующегося газа.
Примечание. Чистые объемы удерживания, полученные на колонках с различным перепадом давления и мертвым объемом, можно сравнивать друг с другом, так как в расчетную формулу внесены соответствующие поправки.
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1978, с. 10.
9. Удельный объем удерживания при температуре колонки - чистый объем удерживания, отнесенный к единице массы неподвижной жидкой фазы в колонке. Рассчитывается по формуле
4 = V*
где - удельный объем удерживания при температуре колонки; g - масса неподвижной жидкой фазы в колонке; KN - чистый объем удерживания.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1974, с. 53.
10. Удельный объем удерживания - удельный объем удерживания при температуре колонки, приведенный к 273 К. Рассчитывается по формуле
273
уо = ут
5 g J'
где У^ - удельный объем удерживания; - удельный объем удерживания при температуре колонки; Т - температура колонки.
92
IX. Характеристики удерживания
Примечание. Удельный объем удерживания является наиболее полно скорректированной характеристикой удерживания и обладает наилучшей сопоставимостью по сравнению со всеми иными абсолютными характеристиками удерживания.
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1978, с. 10.
11. Адсорбционный удельный объем удерживания (абсолютный объем удерживания) - удельный объем удерживания, отнесенный к единице поверхности насадки в колонке. Рассчитывается по формуле
V = v*g/s
где F - адсорбционный объем удерживания; - удельный объем удерживания; S - удельная поверхность насадки в колонке.
Примечание. Понятие "адсорбционный удельный объем удерживания" используется в газоадсорбционной хроматографии, где колонки заполняются твердыми адсорбентами.
Литература. Киселев А. В., Яшин Я. И. Газоадсорбционная хроматография. - М.: Наука, 1967, с. 116.
12. Относительный объем удерживания - отношение приведенного, чистого или удельного объема удерживания данного соединения к соответствующему объему удерживания соединения, выбранного в качестве стандарта. Рассчитывается по формуле
vk KR, _ К - ; = ч
К, ' Я,
где L - приведенное расстояние удерживания компонента
i; fp - приведенное время удерживания компонента i; 141
V" - чистый объем удерживания компонента i; И' -
*i в|
удельный объем удерживания компонента i.
Индексом st обозначены те же самые характеристики удерживания компонента смеси, выбранного в качестве стандарта.
IX. Характеристики удерживания
93
Примечание. Относительный объем удерживания не включает все те ошибки эксперимента, которые связаны с общими для числителя и знаменателя экспериментальными параметрами.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 94.
13. Объем удерживания несорбирующегося газа (мертвый объем хроматографа) - объем коммуникационных линий хроматографа от точки ввода пробы до чувствительного элемента детектора. Его определение проводят двумя способами:
а) Определение объема удерживания по пику несорбирующегося газа /
V = -fi- F - t F
*0 Гс О с
ч
где К0 - объем удерживания несорбирующегося газа; /0 - расстояние удерживания несорбирующегося газа; q - скорость движения диаграммной ленты потенциометра; Fq - исправленная объемная скорость газа-носителя; /0 - время удерживания несорбирующегося газа.
Примечание. Если детектор не обнаруживает несорбирующийся газ (например, воздух, если применяется пламенно-ионизационный детектор), то используется метан.
