Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Литература Яшин Я И Физико-химические основы хроматографическо го разделения - М Химия, 1976, с 46
28. Минимальная длина колонки, необходимая для данного разделения. Рассчитывается по формуле
= сЩ/К1)Н
где Lmm - минимальная длина колонки; Rs - величина разрешения; Кс - коэффициент селективности; Н - высота, эквивалентная теоретической тарелке.
При - 1 (полное разрешение) Lmm = 8Н/К*.
Литература Яшин Я И Физико-химические основы хроматографического разделения - М Химия, 1976, с 55
29. Номограмма Глюкауфа для определения необходимой для достижения требуемого разделения эффективности. На рис. V.3 представлена номограмма Глюкауфа. Расчет проводят следующим образом.
Находят фактор SF, который представляет собой отношение исправленных объемов удерживания двух неполностью разделенных пиков хроматограммы: SF = /У^ ',
разделяют пики перпендикуляром, опущенным из минимума межд\ ними к нулевой линии (рис. V.4); определяют площадь каждого пика в виде доли суммарной площади дв>х неполностью разрешенных пиков: S( = S,/(Sl + S2) и
V Хроматографическая колонка
63
Su = S,/(5, + S2); задают допустимую долю примеси т? (один из пиков, т. е. одно из соединений, рассматривается как примесь) и определяют величину члена r)(Sf + + S,2,)/2S, Sn: от абсциссы номограммы с соответствую-
ю 6 108 1,10
115
120
1,3
SF
7,5
2,0
3
4
6
10
20
105 10 4 103
SF
102
101
N ч X X Ч| Ч ч
N X N X ч
N х X К N Ч к N
N Ч х N ч X ч N ч ч ч X ч N ч
N N ч N. N ч N N ч ч
N , ¦ N. ч ч Ч ч ч
х N Ч N N N N N ч N ч
Ч N. si X N nI N N ч N [N
N N Ч, ч ч
n| N ч ч ч
ч N X ч ч ч
N N N X N Ч
N N X N ч ч ч к
N , X X Ч ч
ч \ N X N X Ч N ч ч ч ч
X Ч X N N N ч N N. N
1 10э
6
4
2
1
6
4
2 п
1 1Q3 6
и
2
1102 60 40
20
0
Рис V 3 Номограмма Глюкауфа
Рис V 4 Графическое изображение величин, необходимых для расчета номограммы Глюкауфа
щим значением этого члена восстанавливают перпендикуляр до пересечения с диагональной линией, отвечающей соответствующему значению SF; ордината точки пересечения
64
V. Хроматографическая колонка
(считывается справа) дает необходимое число теоретических тарелок.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - J1.: Недра, 1966, с. 106.
30. Максимальная концентрация соединения в зоне выхода из колонки (концентрация в максимуме пика). Определяется по формуле ____
где Стах - максимальная концентрация соединения в зоне выхода из колонки; п - число теоретических тарелок;
- исправленный объем удерживания; g - масса соединения.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 83.
31. Общие условия кондиционирования колонок. После того как колонка заполнена, ее нагревают при температуре на 20-30 °С выше максимальной рабочей температуры, пропуская через нее поток газа-носителя. Во время кондиционирования колонки детектор к ней не присоединяют, чтобы избежать его загрязнения. Длительность кондиционирования составляет от нескольких часов до нескольких суток в зависимости от свойств неподвижной жидкой фазы. Критерием завершения кондиционирования является отсутствие фона после включения на рабочий режим.
Литература. Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии.
- М.: Мир, 1977, с. 185.
32. Длительность хроматографического разделения. Определяется по формуле
где tR - время удерживания; Rs - величина разрешения; а - коэффициент разделения; к - коэффициент емкости;
С
max
п g 2* Vо
V. Хроматографическая колонка
65
U - средняя линейная скорость газа-носителя; Н - высота, эквивалентная теоретической тарелке.
Примечание. Время удерживания, высоту, эквивалентную теоретической тарелке, и коэффициент емкости рассчитывают для второго из двух пиков.
Литература. Ettre L. S. Practical gas chromatography, Perkin-Elmer, 1973, p. 2-5.
33. Проницаемость колонки. Рассчитывается по формуле
К = 2F'P0L4
S(Pf - Р02)
где К - проницаемость колонки; Fc - объемная скорость при температуре колонки; Ро - давление на выходе из колонки; L - длина колонки; rj - динамическая вязкость газовой фазы в колонке; S - площадь поперечного сечения колонки; Р1 - давление на входе в колонку.
Литература. Кейлеманс А. Хромато1 рафия газов. - М.: ИЛ, 1959, с. 203.
>-0141I
VI. ДЕТЕКТОРЫ
1. Пределы обнаружения ряда детекторов, используемых в газовой хроматографии, и пределы обнаружения, достигаемые при применении химических и инструментальных методов
Метод анализа и способ обнаружения Приблизительный предел обнаружения, Анализируемые соединения г
Газовая хроматография Пламенно-ионизационный де-
тектор 10-ю Органические соединения
Детектор электронного захва- Галогенопроизводные, карбо-
та ю-12 нильные соединения, ди- и трисульфиды, нитрилы
Пламенно-фотометрический
детектор 10"9 (S) Фосфор- и серусодержащие
10"11 (Р) соединения
Химические методы
Пиролитические 10"9 Определение функциональных групп
Химические реакции 10" 6 Классические методы анализа функциональных групп
