Качественный полумикроанализ - Алимарин И.П.
Скачать (прямая ссылка):
При растворении металлов в соляной или серной ь кислоте часто ощущается характерный запах выделяющихся углеводородов вследствие разложения карбидов, а также запах вышеупомянутых газообразных продуктов.
Пробу металла или сплава перед анализом обязательно измельчают; хрупкие металлы измельчают в стальной ступке или на наковальне молотком, ковкие — расплющивают в тонкие пластинки и затем размельчают кусачками.
Сортировка металлов и сплавов при помощи микрохимических реакций *
Для определения типа металла или сплава с целью их сортировки, выбора метода разложения и последующего анализа производят следующие реакции, характерные для основного элемента.
Алюминиевые сплавы. Кусочек исследуемого металла помещают на часовое стекло и смачивают 30%-ным раствором едкого натра. Если через 2—5 мин. замечается вскипание капли и обильное выделение пузырьков газа, то материал следует отнести к алюминиевым сплавам. С другими металлами и сплавами раствор едкого натра подобной реакции не дает. Таким путем легко определить безошибочно все алюминиевые сплавы.
Магниевые сплавы. На чистую поверхность металла помещают каплю 3%-ного раствора г7е2(80.1)з, подкисленного серной кислотой. Если имеют дело с магниевыми сплавами, то через 1 мин. начинается бурное вскипание и через 2—5 мин. появляется желто-бурый осадок основной соли железа.
Алюминиевые сплавы, сталь и бронза не реагируют в этих условиях.
* См. также Е. Никитин а, Сортировка металлов и сплавов при помощи капельных реакций, Заводская лаборатория, XI, № 2—3, 231 (1945).
128
Железо, чугун и сталь. Если первая и вторая реакции дали отрицательный результат, то производят следующую реакцию: на поверхность металла или на кусочек стружки помещают каплю 10%-ного раствора гЧН48СЫ в соляной кислоте (содержащей несколько капель азотной кислоты). Железо, чугун или сталь в этих условиях дают устойчивое тёмнокрасное окрашивание в результате образования роданида железа.
Цветные металлы. На чистую поверхность сплава помещают каплю азотной кислоты (плотностью 1,4). Через 1 мин. на эту каплю помещают 2—3 капли раствора аммиака. В случае появления синего окрашивания сплав следует отнести к группе бронз, латуней или других медных сплавов. Если же выделяется белый осадок, то это может "быть баббит, типографский сплав пли припой.
Установив, к какому типу металлов относится исследуемый образец, производят уже более детальный анализ.
Анализ железа, чугуна и стали
Качественный анализ железа, чугуна и стали обычно сводится к определению в них так называемых примесей (легирующих элементов) для установления марки металла.
В чугунах и сталях определяют: углерод (графит), марганец, никель, кобальт, медь, хром, алюминий, кремний, фосфор, серу и мышьяк, а также редкие металлы — титан, ванадий, молибден, вольфрам, цирконий, ниобий, тантал и др.
Так как содержание вышеупомянутых элементов в анализируемых сплавах большей частью невелико, то для анализа берут пробу весом около 0,1-—0,5 г, помещают ее в стакан и растворяют при нагревании в разбавленной (1:5) серной кислоте.
Когда реакция закончится, отделяют небольшой черный остаток фильтрованием через воронку. Этот остаток, состоящий из углерода (графита), кремния, карбидов, промывают разбавленной кислотой н 1—2 раза водой и помещают вместе с фильтром в фарфоровый тигель и прокаливают. Остаток сплавляют с пиросульфатом калия или карбонатом натрия (см. стр. 123—126). Плав растворяют в разбавленной соляной или серной кислоте и отфильтровывают осадок кремневой кислоты. Фильтрат присоединяют к основному раствору.
В сернокислый или солянокислый раствор пропускают сероводород (под тягой). Выделившиеся сульфиды I и II аналитических групп отфильтровывают, промывают и исследуют по основной схеме систематического хода анализа.
Фильтрат кипятят до удаления сероводорода и в отдельных порциях раствора определяют элементы III аналитической группы, пользуясь описанной ранее методикой полумикроанализа. Фосфор, серу и мышьяк, ввиду их малого содержания в чугунах
129
9 Зак. 4993. Алимарин.
и сталях, качественно обычно не определяют, а сразу производят количественное их определение. В случае необходимости их обнаружения соответствующие указания можно найти в специальных руководствах *.
Анализ ферросплавов
Большинство ферросплавов (ферросилиций, феррохром и т. п.) в соляной и азотной кислотах растворяются очень плохо, поэтому их либо сплавляют с перекисью натрия в железном или никелевом тигле, либо разлагают в платиновой чашке или тигле смесью фтористоводородной, серной и азотной кислот (под тягой). Ферромарганец растворяется при нагревании в концентрированной азотной кислоте.
При качественном анализе проще всего разлагать ферросплав сплавлением с пиросульфатом калия.
10—20 мг порошкообразного материала помещают в фарфоровый тигель или в стеклянную пробирку, прибавляют 0,5 г пиро-сульфата калия и сплавляют в пламени газовой горелки, как указано на стр. 123. Плав растворяют при нагревании в разбавленной серной кислоте и раствор анализируют по основной схеме.
