Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
Достоинством технологии является возможность переработки отходов битого кварца.
Природный кварц Дробление —}~ кварцевая крошка \
Помол
кварцевая пыль
Травление ¦
Порошок ——-Сушка, прокалка
Напыление кварцевых блоков
I ¦ —кварцевые блоки -
Получение ¦
¦ труба кварцевая ¦
Просеивание
*•Вытягивание кварцевых труб
. донней части
тигля^ получение заготовок труб
завальцовка заготовки с торца
Заготовка
——приварка бонной vac та к заготовке
Заготовка тигпя------------
Обработка
кварцевый тигель ф250мм ¦
¦ Отжиг
Рис. 126. Схемы получения тиглей из природного кварца (о) и синтетических кварцевых тиглей (б)
269
Тетрахлорид кремния водород Кислород
(отходы процесса получения полукристаллического кремния)
Получение литых Синтез диоксида кремния
кремниевых изделий на формообразоОа/леле
— (станок напылен и я)
---------Формовбразователй- - -|
Напыленная заготовка (~ФШ7т)
I
Термообработко заготовки, термоусадочное моллирование (печь остекловывания)
Ї 1
Резка и обработка кромок тигля (станок резки и шлифовки-полуавтомат)
Тигель
Тровление (установка травления)
кварцевый тигель ~Ф37(?мм б
Продолжение рис. 126
Синтетические кварцевые тигли получают, как правило, методом парофазного гидролиза тетрахлорсилана (рис. 126, б). Этот метод обеспечивает большую чистоту изделия по содержанию микропримесей. Сущность метода заключается в том, что на формообразователи, имеющие конфигурацию тигля и выполненные из жаро- и кислотостойкого материала (никель, силицированный графит, литой кремний), напыляют диоксид кремния, который образуется в факеле горелки за счет парофазного гидролиза тетрахлорсилана в низкотемпературной водороднокислородной плазме. Факел формируется при сжигании горючего газа в кислороде. На формообразователе образуется слабо спеченная заготовка из синтетического двуоксида кремния, которая подвергается затем термической обработке в печи при низком давлении; в результате диоксид кремния переходит в стеклообразное состояние (остекло-вывание).
После термической обработки остеклованные заготовки нагреваются кислородно-водородным пламенем и раздуваются до получения тиглей требуемого диаметра [171].
Полученные тигли подвергают механической обработке: резке и шлифовке торцов для достижения заданных размеров, а затем кислот-
270
ной обработке в плавиковой кислоте для удаления слоя толщиной до 100 мкм (см. рис. 126,б).
Содержание микропримесей в таком тигле значительно ниже, чем в тиглях из природного кварца, и составляет, не более, рргп: Al2O3 0,1; Fe2O3 0,5; CaO 0,8; TiO2 0,1; В 0,005; Cr2O3 0,04; CuO 0,01; MnO 0,02; NiO 0,02. Содержание группы ОН' < 15-20 рргп.
Эта технология имеет существенные недостатки, особенно при использовании в качестве плазмообразующего природного газа, а в качестве материала-формообразователя - силицированного графита.
Технология получения силицированного графита сложная и трудоемкая. Она включает помол и рассев графита, формование заготовки с добавкой пека и последующий отжиг заготовки для удаления летучих составляющих пека с получением пористого графитового изделия, которое вместе с кремнием поступает в печь силицирования. В печи силицирования при температуре 2273-2773 К кремний плавится, пропитывает графит, взаимодействует с ним с образованием карбида кремния и заполняет поры. В результате получается изделие из силицированного графита, которое после доводки алмазным инструментом используется в качестве формообразователя.
Для получения кварцевых тиглей, используемых в технологии кремния, наиболее изученным и разработанным в промышленном масштабе является метод получения мелкодисперсного диоксида кремния разложением в паровой фазе хлоридных соединений кремния (например, тетрахлорсилана) в присутствии воды (высокотемпературный парофазный гидролиз) в водородно-кислородном факеле. Этот метод широко распространен в производстве синтетического кварцевого стекла и тиглей на его основе.
В соответствии с современными представлениями сущность высокотемпературного парофазного гидролиза заключается в том, что в факеле горящего водорода при ~ 1500-1800 °С протекает с большой скоростью реакция: SiCl4 + 2Н2 + O2-* SiO2 + 4НС1.
Диоксид кремния, образующийся в пламени, может быть осажден на формообразователе, имеющем форму тигля и размещенном непосредственно в факеле. Размер частиц диоксида кремния регулируется изменением температуры, скорости газовых потоков и соотношением компонентов.
Возможно протекание побочных реакций с образованием хлора: SiCl4 + O2 - SiO2 + 2С12.
Использование тетрахлорсилана высокой степени чистоты (с общим содержанием микропримесей < 1 • IO-6-1 • IO'7 %) позволяет получать этим способом особочистое кварцевое стекло, отличающееся высокой однородностью по плотности и химическому составу.
Существенным недостатком этого стекла является наличие в нем
„ 271
гидроксильных групп (ОН‘), которые вызывают появление в ИК-области спектра полосы поглощения с длиной волны 2,72 мкм. По площади полосы поглощения можно определить концентрацию ОН' в стекле. Спектральным анализом определено, что количество растворенных в кварцевом стекле ОН‘-групп составляет 0,04-0,12 % (по массе). Наличие в кварцевом стекле группы ОН" снижает жаростойкость кварцевого стекла [172].
