Технология полупроводникового кремния - Фалькевич Э.С.
ISBN 5-229-00740-0
Скачать (прямая ссылка):
Недостатком метода парофазного гидролиза являются также относительно низкая производительность, большие потери тетрахлорсилана и необходимость улавливания значительного количества хлористого водорода (на 1 кг стекла выделяется 5-6 кг хлористого водорода).
Реакция гидролиза тетрахлорсилана в паровой фазе протекает с достаточной для практического применения скоростью лишь при
> 1073 К. Так, например, при 1073-1373 К она заканчивается в течение
2-5 с.
Расстояние между срезом горелки и поверхностью осаждения (фор-мообразователем) в процессе напыления < 180-200 мм. Следовательно, время протекания реакции, учитывая скорость потока парогазовой смеси, ограничено долями секунды. Поэтому температура пламени, влияя на скорость основной реакции гидролиза тетрахлорсилана, будет определять и скорость осаждения образующегося диоксида кремния.
Для проведения процесса напыления синтетического диоксида кремния на формообразователь при получении кварцевых тиглей используется специальная установка (рис. 127).
Тетрахлорсилан заливают в бачок, который соединен с испарителем, подогреваемым до требуемой температуры электрическим нагревателем. Кислород барботирует через испаритель с тетрахлорсиланом, образуя паро-газовую смёсь (ПГС), и поступает в центральный сырьевой канал горелки. В боковые периферийные трубки горелки подается водород. Истечение реакционных газов из горелки регламентируется процессами газодинамики. При этом необходимо избежать протекания химических реакций непосредственно в области истечения газов из горелки, в противном случае на торце горелки будет образовываться осадок диоксида кремния, который, отрываясь от горелки, может попасть на напыляемую заготовку, ухудшая ее структуру. ’
Во избежание этого организуют газовые потоки следующим образом. Потоки водорода окружены кольцевыми потоками кислорода, выполняющими экранирующие функции и формирующими факел. Горелка с факелом совершает возвратно-поступательное движение в вертикальной плоскости. Для достижения требуемой равномерности толщины тигля горелка совершает сложное движение с помощью специального механизма. Можно осуществлять возвратно-поступательное движение
272
Рис. 127. Схема работы установки для напыления диоксида кремния:
1 - емкость с тетрахлорсиланом; 2 — испаритель; 3 — нагреватель; 4 — датчики расхода газа; 5 — горелка; 6 — факел; 7 — формообразователь; 8 — зоит вытяжной вентиляции
формообразователя относительно горящего факела. Факел направлен на формообразователь, который совершает вращательное движение с частотой 40-60 об/мин.
Для обеспечения температуры, достаточной для высокой скорости протекания реакции парофазного гидролиза тетрахлорсилана, расход кислорода должен составлять 3-4 м3/ч, а водорода - 9- 20 и31ч.
Формообразователь изготовлен из кремниевого сплава и получен методом литья. Применение формообразователя на основе кремния способствует однородности протекания процессов спекания при формовании заготовки из спеченного диоксида кремния. Экранирование формообразователя специальными экранами также способствует однородности процессов спекания при напылении.
Размер частиц диоксида кремния, образующихся в процессе высокотемпературного гидролиза, находится в пределах (основная масса частиц) 0,07-0,13 мкм, причем чем ближе к горелке, тем более мелкие частицы преобладают. Например, на расстоянии 80 мм от горелки в факеле обнаружено 76,5 % частиц размером 0,07— 0,08 мкм, а на расстоянии 200 мм уже преобладали частицы размером 0,1-0,12 мм. При напылении на формообразователь часть (некоторое когичество образовавшихся частиц) диоксида кремния не оседает на нем и уносится в вентиляционную систему.
О степени использования тетрахлорсилана при изготовлении кварцевого тигля можно судить по коэффициенту извлечения, представляющему собой отношение количества осажденного на формообразователе
273
диоксида кремния к общему количеству диоксида, образующегося в пламени из тетрахлорсилана: т] = а/0,35 ft, где TJ - коэффициент извлечения; а и b - количество осажденного диоксида кремния и использованного тетрахлорсилана соответственно.
На рис. 128 приведены экспериментальные зависимости коэффициента извлечения от расхода водорода и кислорода.
Следует подчеркнуть радикальный характер химических реакций, протекающих в плазменном потоке. В высокотемпературной зоне плазменного факела образуются радикалы H', ОН', Cl', Si" и т.д., при этом радикалы водорода должны присутствовать в избытке. Вследствие различной скорости протекающих реакций в плазменном потоке образование диоксида кремния происходит в тонком слое между центральным потоком, который образован кислородом и тетрахлорсиланом, и периферийными потоками, в которые подаются водород и кислород и в которых протекает реакция образования воды.
В факеле пламени горелки можно выделить три области: центральную, периферийную и граничную (на границе центральной и периферийной областей). Зондирование факела показывает, что профили распределения температур по диаметру и длине факела имеют характерные особенности. Выравнивание температуры по сечению факела начинается лишь на расстоянии > 100 мм.
