Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 52.
8. Обработка оксида алюминия, применяемого для очистки пропилена. Активированный оксид алюминия А-1 (гранулированный) просеивают и отбирают фракцию 0,25-
0,50 мм. В колбе объемом 500 см3 приготавливают раствор КОН (3% от массы А1203), причем объем воды, необходимой для получения раствора, определяют из расчета 80 см3 на каждые 100 г оксида алюминия. В раствор всыпают отобранную фракцию и первые 30 мин смесь перемешивают, потряхивая колбу, после чего ее оставляют на 5-6 ч.
Далее оксид алюминия отфильтровывают и сушат 3-
4 ч в сушильном шкафу при 250 °С, затем помещают в эксикатор, а после того как он остынет, засыпают в колонку, где нагревают 2 ч при 200 °С в токе "ухого газа-носителя.
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 52.
9. Обработка молекулярных сит, применяемых для очистки бутилена, изобутана и метана от примеси н-бутана. Молекулярное сито 5А измельчают и просеивают, отбирают фракцию 0,25-0,50 мм и помещают ее в стеклянную ампулу объемом 250 см3 и нагревают 5 ч при 270-300 °С и остаточном давлении 1333 Па (10 мм рт. ст.). Вакуумный насос периодически выключают на 10-15 мин. В результате такой обработки из молекулярного сита удаляют воду и другие адсорбированные вещества. Обработанное описан-
XIII. Модифицирование носителей и адсорбентов 141
ным методом сито хранят в запаянной ампуле, чтобы избежать попадания в него влаги.
Молекулярное сито можно регенерировать повторным нагреванием до 150-300 °С.
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 53.
10. Активный уголь, применяемый для очистки метана. Активный уголь СКТ размельчают и отбирают фракцию
0,25-0,50 мм. Эту фракцию сушат 4-5 ч в сушильном шкафу до постоянной массы при 180 °С, после чего засыпают в толстостенную ампулу, которую помещают в электрическую печь, где выдерживают 5 ч при 300 °С и остаточном давлении 660-670 Па (около 5 мм рт. ст.). Далее уголь помещают в эксикатор, где дают ему остыть, после чего засыпают в колонку.
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 54.
11. Обработка носителя нитратом серебра. В чашку объемом 150 см3 помещают 8 г нитрата серебра и растворяют в 24 г этиленгликоля. Эти операции рекомендуется проводить при ограниченном доступе света, чтобы избежать разложения нитрата серебра. Для полного растворения необходимо слабое нагревание при перемешивании, но раствор не следует перегревать.
Полученный раствор разводят трехкратным объемом ацетона и переливают в колбу, содержащую 100 г сухого диатомового носителя. После 20-25-минутного встряхивания ацетон упаривают.
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 56.
12. Обработка широкопористого стекла. Натриево-боросиликатное стекло ДВ-1 нагревают 24 ч при 650 °С и 74 ч при 570 °С, измельчают и отбирают фракцию 0,25-
0,50 мм. Отобранную фракцию стекла нагревают с 3 М НС1 в течение 24 ч при 55 °С. После этого стекло промыва-
142
XIII. Модифицирование носителей и адсорбентов
ют дистиллированной водой до отрицательной реакции на анионы хлора, сушат в сушильном шкафу и обрабатывают
0,5 М NaOH при 16 °С в течение 12 ч. В результате такой обработки поверхность стекла становится пористой (средний радиус пор 600-900 А, удельная поверхность около 10-14 м2/г). Стекло промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают при 120 °С.
Литература. Колесникова Р. Д., Енгельская Л. П. Препаративная газовая хроматография легких углеводородов. - М.: Химия, 1970, с. 56.
13. Расчет содержания данного компонента в смеси при применении метода вычитания. Если один из двух компонентов, которые дают на хроматограмме общий (неразрешенный) пик, можно устранить, то содержание компонентов рассчитывают по формулам
р, = W, - SA)/Sst = /(S,/Sst - gt)
и
ру = /,(s/sa) = fA
где Р - содержание в смеси вычитаемого компонента; Pi - содержание невычитаемого компонента; fx - поправочный коэффициент для невычитаемого компонента; /, - поправочный коэффициент для вычитаемого компонента;
S - площадь общего пика; Sst - площадь пика внутреннего стандарта; S - площадь пика вычитаемого компонента;
= Vsst; ш, = Vs*
Методика определения. В смесь вводят внутренний стандарт и хроматографируют без вычитания компонента; хроматографируют смесь, вычитая предварительно определенный компонент с помощью подходящей предколонки; измеряют площади нужных пиков и проводят расчет по приведенным выше формулам.
Литература. Березкин В. Г. Химические методы в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1980, с. 142.
XIV. ПОЛУЧЕНИЕ ПРОИЗВОДНЫХ
1. Реактивы для силилирования
Реактив
Формула
Область применения
1,1,1,3,3,3,3-Гекса-метилдисилазан (HMDS)
