Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
21. Число эффективных теоретических- тарелок. Рассчитывается по формуле
N = 16(/^/а)2 = 5,54(/'/а05)2
где N - число эффективных теоретических тарелок; /R - исправленное расстояние удерживания; а - ширина пика у основания (см. рис. V.1); я05 - ширина пика на половине его высоты.
Примечание. Расчет проводится так же, как указано в п. 18, но вместо расстояния от начала хроматограммы до максимума пика используется
V. Хроматографическая колонка
59
расстояние от пика инертного газа до максимума пика соответствующего соединения.
Литература. Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках. - М.: Мир, 1980, с. 15.
22. Зависимость между числом теоретических тарелок и числом эффективных теоретических тарелок. Рассчитывается по формуле
где N - число эффективных теоретических тарелок; п - число теоретических тарелок (см. п. 18); к - коэффициент емкости.
Примечание. Если коэффициент емкости к 1, п -* N. Это условие обычно выполняется для насадочных колонок, благодаря чему их эффективность можно оценивать числом теоретических тарелок. Эффективность капиллярных колонок оценивается числом эффективных теоретических тарелок.
Литература. Руденко Б. А. Капиллярная хроматография. - М.: Наука, 1978, с. 17.
23. Высота, эквивалентная эффективной теоретической тарелке. Рассчитывается по формуле
где Hef{ - высота, эквивалентная эффективной теоретической тарелке; L - длина колонки; N - число эффективных теоретических тарелок для данной колонки.
Литература. Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках. - М.: Мир, 1980, с. 15.
24. Расчет необходимой в каждом конкретном случае эффективности колонки. Необходимое число теоретических тарелок и необходимое число эффективных теоретических тарелок рассчитываются по формулам
tfeff = L/N
60
V. Хроматографическая колонка
И
где п - число необходимых теоретических тарелок (см. п. 18); Rs - величина разрешения; а - коэффициент разделения; к - коэффициент емкости; N - число эффективных теоретических тарелок.
Примечание. В газовой хроматографии коэффициент емкости обычно имеет высокое значение (выше 30-50), поэтому отношение (к + 1 )/к = 1, а следовательно, п = N. Однако если значение к мало, п > N.
Значение к определяется для второго из двух разделяемых соединений.
Необходимую эффективность колонки определяют по одной из приведенных выше формул после того, как предварительно на колонке с выбранной неподвижной фазой установлена величина а. Найденное значение а подставляют в соответствующее выражение вместе с требуемой величиной разрешения*.
Литература. Яшин Я. И. Физико-химические основы хроматографического разделения. - М.: Химия, 1976, с. 56.
* Поскольку в настоящее время в хроматографической практике используется в основном в качестве величин удерживания не относительное время удерживания (а), а индекс удерживания Ковача (/), приведем уравнение для определения необходимого числа теоретических тарелок, в котором определяющими величинами служат индексы удерживания:
гдeN - число эффективных теоретических тарелок; bL = log (f' + ,/('), где f i и /' - исправленные времена удерживания двух членов гомологического ряда стандартов, у которых число углеродных атомов равно г + 1 и г соответственно ДI = 12 - 1е - основание натуральных логарифмов [см.: Berezkin V. G., Retunsky V. N. J. Chromatogr., 330, 71 (1985)]. - Прим. ред.
V. Хроматографическая колонка
61
25. Число теоретических тарелок, соответствующее различным значениям коэффициента разделения при величине разрешения, равной единице
п
а к' =' 1000 к' = 500 к' = 100 к' = 50 к' = 10
1,005 647 708 649 000 659 409 672 531 782 163
1,01 163 542 163 868 166 397 169 810 197 491
1,02 41 699 41 782 42 452 43 297 50 355
1,04 10 837 10 859 11 033 11 253 13 087
1,06 5 004 5 014 5 094 5 195 6 042
1,08 2 922 2 928 2 975 3 034 3 528
1,12 1 396 1 399 1 422 1 450 1 686
1,15 942 944 959 978 1 138
1,20 577 578 587 599 697
1,25 400 402 408 416 484
1,30 301 302 306 312 363
Литература. Яшин Я. И. Физико-химические основы хроматографического разделения. - М.: Химия, 1976, с. 57.
26. Зависимость скорости перемещения зоны от параметров колонки.
а) Колонка с неподвижной жидкой фазой на носителе (газо-жидкостная хроматография):
ис = U/(VS + KVX)
где U - средняя скорость перемещения зоны; U - средняя линейная скорость газа-носителя; Kg - объем газовой фазы в колонке; К, - объем неподвижной жидкой фазы в колонке при температуре колонки; К - константа распределения.
б) Колонка с адсорбентом (газоадсорбционная хроматография):
Ц = U/(Vg + гка)
62 V Хроматографическая колонка
где К - объем адсорбента в колонке; Г - истинный коэффициент Генри. Остальные обозначения те же, что и в предыдущем пункте.
Литература Вяхирев Ц А , Шуипнова А Ф Руководство по газовой хроматографии - М Высшая школа, 1975, с 39
27. Ширина зоны в колонке. Рассчитывается по формуле
aL = A^WxUlJ
где ас - ширина зоны в колонке; х - коэффициент заполнения; D - коэффициент молекулярной диффузии в газовой фазе; L - длина колонки или длина пути, пройденного зоной; U - средняя линейная скорость газа-носителя.
