Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
46
III Твердые носители и адсорбенты
12. Молекулярные сита как адсорбенты
Тип сита Адсорбируемые соединения КА Гелий, водород, вода
NaA Неон, аргон, криптон, ксенон, азог, метан, этан, этилен,про
пан, ацетилен, диоксид угтерода, сероуглерод, сероводород, метанол, аммиак, метиламин, метилбромид, метилхлорид СаА Пропан, н-бутан, "-гептан, л-тетрадекан, этилхлорид, этил
бромид, этанол, этиламин, этиленхлорид, этиленбромид, метилиодид, диметиламин СаХ Тетрахлорметан, тетрафторметан, тетраметилметан, хлоро-
форм, бромоформ, изобуган и другие изопарафины, бензол, толуол, ксилолы, циклогексан, тиофен, фуран, пиридин, ди-оксан, нафталин, хинолин, 3,4-тетрагидронафталин NaX 1,3,5-Триэтидбензол, 1,2,3,4,5,6,7,8,13,14,15,16-додекагидрохри-
зен, ди-н-бутиламин
Литература Брек Д Цеолитовые молекулярные сита - М Мир, 1976
13. Адсорбенты, применяемые для очистки газов
Адсорбируемые соединения
Пары различных органических соединений
Нормальные углеводороды Вода
Ненасыщенные углеводороды
h2s, ын3, n2o, no2, cs2, so2
COS
H2s, NH3
Адсорбент
Силикагели, активный уюль, моле кулярные сита NaX (13Х) и СаХ (10Х)
Сито СаА (5А)
Сито NaA (4А)
HgS04 -H2SO,
AI2Oj-CuCl2
Сита NaX (13X) и СаХ (10X1 Активный уголь, пропитанный рас-т вором CuS04 Активный уголь, пропитанный I^SjOj, КВг03 и КЮ4 Аскарит (90%-ный NaOH), смесь 96%-ного Са(ОН)2 и 4%-ного NaOH
Литература Авдеева А А Хроматография в энергетике - М Энергия, 1980, с 69
III Твердые носители и адсорбенты
14. Адсорбенты для осушки газов
47
Адсорбент Остаточное содержание воды в азоте, мг/л
Силикагель КСК 0,2-0,3
Силикагель КСК, высу-
шенный при 350 °С и
0,6 кПа 0,04-0,06
Молекулярное сито 4А 0,12
Молекулярное сито 5А 0,046-0,054
Литература Иванова Н Т, Франгулян Л А Газохроматографический анализ нестабильных и реакционноспособных соединений - М Химия, 1979, с 48
IV. НАСАДКИ (СОРБЕНТЫ)
1. Расчет состава.
а) Содержание неподвижной жидкой фазы (НЖФ) по отношению к массе носителя рассчитывается по формуле
Р = (а/6)100
где Р - содержание неподвижной фазы в насадке по отношению к массе твердого носителя, %; а - масса неподвижной фазы, взятая для приготовления насадки; b - масса носителя, взятая для приготовления насадки.
б) Содержание НЖФ по отношению к массе насадки рассчитывается по формуле
Р' = [а/(а + Ь)} 100
где Р' - содержание НЖФ в насадке по отношению к массе полученной насадки, %; а - масса НЖФ, использованная для приготовления насадки; b - масса носителя, использованная для получения насадки.
Литература Вигдергауз М С Расчеты в газовой хроматографии - М Химия, 1978, с 104
2. Приготовление насадки для газо-жидкостной хроматографии. Устанавливают объем пустой колонки (расчетным путем) и отмеряют мерным цилиндром необходимый объем носителя, который примерно на 25% должен превышать объем пустой колонки. Чтобы слой носителя в цилиндре был плотным, по цилиндру слегка постукивают. Далее носитель сушат в сушильном шкафу 2-3 ч при 150-160 °С, после чего взвешивают необходимое количество высушенного носителя. Взвешивают необходимое (устанавливают расчетным путем) количество неподвижной
IV Насадки (сорбенты)
фазы, растворяют его в подходящем летучем раствор (с температурой кипения около 60-80 °С) и залива.от го-лученным раствором навеску носителя. Общий o6bev раствора должен быть достаточным для полного смачьт лр носителя: носитель должен быть покрыт слоем жит Полученную суспензию оставляют на ночь, приняз -чтобы растворитель не испарялся.
По окончании выдержки смесь медленно нагреваю помощью инфракрасной лампы, чтобы растворитель . степенно испарялся; при этом смесь периодически пере\е-шивают стеклянной палочкой.
После того как твердый материал высохнет и стане сыпучим (не будет наблюдаться слипания частиц), его i г-гревают в сушильном шкафу до исчезновения запаха растворителя (но не менее 2 ч) при температуре примерно на 50 °С ниже максимальной рабочей температуры негодэлл -ной жидкой фазы. Рекомендуется провести 30-минутное ва-куумирование нагретой до температуры сушильного L, к&сЬи насадки с помощью центробежного водяного или ма.ляю-го насоса.
Примечание При приготовлении насадки не рекомендуется t'u о ь о центробежный вак>>мный испаритель, так как при вращении i ос. l может распыляться, а НЖФ может распредетяться по поверхнсс х
недостаточно равномерно
Литература Столяров Б В , Савинов И М, Витенберг А Г !
ство к практическим работам по газовой хроматографии - Л я
1978, с 229
3. Фильтрационный метод приготовления насаио
Взвешивают необходимое количество прег5 "> высушенного носителя и приготавливают рг -вижной фазы, концентрацию которого расе формуле
Р' = Р<р
где Р' - необходимая концентрация раствогч, обходимая концентрация неподвижной фазы г -
коэффициент, величина которого определяет.^ ¦ приведенной в следующем параграфе
4 1)1 411
50
IV. Насадки (сорбенты)
В колбу с раствором высыпают носитель и полученную взвесь вакуумируют, чтобы удалить воздушные пузырьки из пор носителя. Далее твердую фазу отфильтровывают на бюхнеровской воронке или крупнопористом стеклянном фильтре и высушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу. Количество нанесенной неподвижной фазы рассчитывают исходя из концентрации раствора этой фазы и объема удержанного раствора (разности между объемами раствора до и после фильтрования).
