Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
3. Ситовый анализ. Навеску образца (10-20 г) в течение 15 мин просеивают через набор сит, укрепленных на вибраторе. Сита располагают одно под другим так, чтобы диаметр отверстий постепенно уменьшался.
Полученные фракции взвешивают и рассчитывают их относительное содержание по формуле
Р\ = (т{/т)-100
III. Твердые носители и адсорбенты
43
где Р. - содержание фракции, <%; т- - масса полученной фракции; т - масса исходного образца.
Литература. СЭВ, Рекомендация по стандартизации. Информационный материал. Носители для газовой хроматографии. Методы испытаний, Л-59, с. 5.
4. Прочность на истирание носителя (адсорбента). Взвешивают две навески образца (по - 20 г). Одну из них просеивают, как описано выше, а вторую помещают в шаровую мельницу, из которой удалены шары, и вращают в течение 1 ч, после чего проводят ситовый анализ обработанного таким способом образца. Прочность образца на истирание рассчитывают по формуле
где Р - содержание измельченного (смолотого) материала; т, - масса основной фракции в исходном образце; т2 - масса основной фракции после обработки образца.
Литература. СЭВ, Рекомендация по стандартизации/ Информационный материал. Носители для газовой хроматографии. Методы испытаний, Л-59, с. 6.
5. Насыпная (гравиметрическая) плотность носителя (ад-
сорбента). В предварительно взвешенный мерный цилиндр объемом 10 мл через воронку засыпают материал до верхней метки и выравнивают поверхность шпателем, но не уплотняют путем постукивания. Заполненный цилиндр взвешивают. Насыпную плотность носителя рассчитывают по формуле д = (m, - m0)/V
где Д - насыпная плотность носителя, г/см3; ш, - масса заполненного носителем цилиндра; т0 - масса пустого цилиндра.
Литература. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 92.
6. Приведенная плотность носителя. В маленькой двугорлой колбочке со шлифами взвешивают навеску носителя.
44
III. Твердые носители и адсорбенты
Одно горло соединяют с воронкой, заполненной ртутью, а второе - с водоструйным насосом. Колбочку откачивают в течение 10-15 мин, после чего перекрывают отвод к насосу и образец заливают ртутью так, чтобы она доставала до крана воронки. Излишек ртути сливают из воронки. Ту же операцию проводят с пустой колбочкой. Приведенную плотность носителя рассчитывают по формуле
<5 = 13,546g/(g, - g2 + g)
где <5 - приведенная плотность; g - масса образца; g, - масса колбочки с ртутью; g2 - масса колбочки с образцом и ртутью.
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Ръководство за упражнения по хе-терогенен органичен катализ. - София: Наука и изкуство, 1972, с. 66.
7. Истинная плотность носителя (адсорбента). В пикнометре объемом 25-30 см3 взвешивают 4-5 г предварительно высушенного носителя, наливают в пикнометр примерно до половины его объема дистиллированную воду и оставляют на сутки, после чего нагревают на кипящей водяной бане в течение часа. Далее охлаждают, доливают дистиллированной водой до метки и выдерживают в термостате около 30 мин. Уровень жидкости выравнивают до метки.
Истинную плотность d рассчитывают по формуле
d =________(g2 ~ gi)g_______
(g2 ~ gt) ~ (g4 ~ g3) где gj - масса сухого пустого пикнометра; g2 - масса сухого пикнометра с навеской; g3 - масса пикнометра с дистиллированной водой при 20 ± 0,1 °С; g4 - масса пикнометра с дистиллированной водой и навеской при 20 ± ± 0,1 °С; а - коэффициент, равный 0,9982, если пикнометр заполняют водой.
Примечание. При определении истинной плотности силанизованных носителей и адсорбентов, которые не смачиваются водой, применяется бензол; в этом случае а = 0,88.
Литература. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 92.
III. Твердые носители и адсорбенты
45
8. Пористость носителя (адсорбента). Рассчитывается по формуле р = 1Q0(rf _ byd
где Р - пористость носителя, %; d - истинная и 8 - приведенная плотность носителя.
Литература. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 92.
9. Общий объем пор носителя (адсорбента). Рассчитывает-
V" =
ся по формуле j j d - 8
8 d fid
где VE - общий объем пор; 6 - приведенная и d - истинная плотность носителя.
Литература. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 93.
10. Средний диаметр пор носителя (адсорбента). Рассчитывается по формуле
d = 4 Vz/S
где d - средний диаметр пор; VL - общий объем пор; S - удельная поверхность *
Примечание. Данная формула предполагает, что частицы носителя имеют сферическую форму, а средний объем пор равен объему цилиндрических пор, глубина которых равна их диаметру.
Литература. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 93.
11. Некоторые характеристики молекулярных сит
Тип Химический состав Эффективный Д1
ЗА Алюмосиликат пор, нм
калия 0,3
4А Алюмосиликат
натрия 0,4
5А (СаА) Алюмосиликат
кальция 0,5
13Х (NaX) Алюмосиликат
натрия 1,0
Литература. Брек Д. Цеолитовые молекулярные сита. - М.: Мир, 1976.
