Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
снимка поликристалла сводится к набору длин Нт, т. е. к набору
межплоскостных расстояний dm, присущих данной кристаллической решетке. В
низкосимметричных структурах, дающих большое количество отражений,
неизбежно перекрывание колец - особенно при возрастании Н (уменьшении d).
Основными недостатками снимков от поликристалла являются трудность
индицирования и определения элементарных ячеек вследствие отсутствия
сведений о взаимном расположении векторов обратной решетки и перекрытие
линий из-за совпадения в одном кольце отражений с различными hkl. Следует
также отметить, что на снимках от поликристалла пропадает большинство
слабых рефлексов, которые, однако, можно наблюдать на точечных
электронограммах и снимках от текстур.
Высокосимметричные структуры, особенно кубические, дающие небольшое
количество линий, можно успешно изучать па снимкам поликристалла.
Электронограммы XXIV и XXV - примеры снимков высокосимметричной (NaCl) и
низкосимметричной (МпС12 • 2Н20) структуры.
Несмотря на указанные недостатки, некоторые положительные качества делают
электронограммы поликристалла ценным для исследования материалом,
получение которого всегда желательно и при наличии других типов снимков.
Такие электронограммы ценны, во-первых, благодаря наибольшей резкости их
кольцевых рефлексов но сравнению с пятнами точечных электронограмм или
дужками снимков от текстур. Это позволяет производить наиболее точные
определения d или Н на основе формулы
d=H~l- - 9
г 2 г
(1а)
измеряя диаметры колец 2г.
6*
83
Таблица 1 Величина поправки А в зависимости от r/L
г/Ь д r/L д
0,01 0,000037 0,06 0,001345
0,02 0,000150 0,07 0,001827
0,03 0,000337 0,08 0,002390
0,04 0,000600 0,09 0,003020
0,05 0,000935 0,10 0,003726
Для дальних линий при прецизионных измерениях [18] имеет значение
поправка А (см. § 1 этой главы), согласно которой г в (1а,б) следует
заменять на
Г=г(1 - Л). (2)
График поправки Для L = 685 мм дан на рис. 12. В дополнение к нему в
табл. 1 приведены численные значения поправки, по которым можно построить
график, аналогичный рис. 12, для любого L.
Например, для прибора с L = 500 мм при г =35 мм отношение r/L = 0,07.
Следовательно, по (2), г - 35 (1 - 0,001827) = 34,936 мм. Используя
поправки и проводя на компараторе точные измерения дальних линий, можно
довести точность определения d до 0,0001 А.
Столь точное измерение межплоскостных расстояний важно для определения
периодов решетки исследуемого образца при съемке со стандартным
веществом, когда, согласно известным d, по формуле
(16) из линий стандартного вещества устанавливается значение Цк (равное
rd) и далее по значениям г линий исследуемого вещества - его
межплоскостные расстояния d.
Каждое вещество характеризуется определенным набором d. Поэтому, кроме
задач структурного исследования новых, неизвестных ранее веществ, съемка
электронограмм поликристалла может служить целям фазового анализа, когда
по набору d (с учетом примерной интенсивности колец) данный образец
идентифицируется как та или иная (известная ранее) фаза или смесь фаз.
Эта возможность широко используется при исследованиях поверхностей
образцов съемкой на отражение, при изучении процессов окисления металлов
и так далее (см. [1,4; 1,6]). Таблицы межплоскостных расстояний большого
количества веществ приведены, например, в книге А. И. Китайгородского
[19].
Электронограммы поликристалла наиболее удобны для микрофото-метрических
измерений интенсивностей, причем эти значения интенсивностей более всего
свободны от эффектов двумерной диффракции, многократного отражения и
других, которые могут проявляться здесь лишь в редких специальных
случаях.
Для электронографических структурных исследований важно и то, что на
снимках поликристалла не существует "мертвой зоны": все отражения
выявляются в равной степени (что справедливо, разумеется,
84
при отсутствии текстурированности образца). Это иногда позволяет
дополнить набор | Ф |2, полученных из электронограмм монокристалла и
текстур, величинами | Ф |2, полученными из электронограмм поликристалла.
Наконец, что менее существенно для структурных определений, но важно для
других целей, снимки поликристалла удобны для измерений полуширины линий
и, следовательно, для выяснения средней величины кристалликов в образце и
для обнаружения некоторых других эффектов, сказывающихся аналогичным
образом [18].
Если известна элементарная ячейка объекта (по литературным данным или
найденная по электронограммам другого типа), то индицирование
электронограммы поликристалла проводится путем расчета всех dm и
сравнения их с d наблюдаемых колец. Определение кубических элементарных
ячеек, так же как и в рентгенографии, может быть проведено путем
установления наличия простых соотношений между d первых колец, например
для гранецентрированной решетки 1 : l/\/3 : 1/2 : 1Д/8. . . Это означает,
что радиусы (или диаметры) колец относятся, как 1 : \/3 : 2 : sj8 и т. д.
В рентгенографии известны способы, позволяющие расщифровывать снимки от
