Структурная электронография - Вайнштей Б.К.
Скачать (прямая ссылка):
решетки текстуры, т. е. дана схема электронограммы "косой текстуры".
Нетрудно видеть, что этот рисунок отличается от рис. 45, 6 лишь тем, что
вертикальные прямые превратились здесь в эллипсы, а наклонные прямые,
проходящие через ось z,-в гиперболы первого рода. Косое сечение обратной
решетки не захватывает всех рефлексов. В соответствии с этим, часть
узлов, присутствующих на рис. 45, 67 исчезла при переходе к рис. 45, в.
Однако и рис. 45, в можно рассматривать как своеобразное перспективное
отображение обратной
решетки. Следует отметить, что наличие горизонтальной плоскости симметрии
на реальной электронограмме усложняет картину. Тем не менее, "удалив" ее
искусственно (см. стр. 76), получим картину, аналогичную изображенной на
рис. 45, в, причем ясно выступают плоские сетки с различным I.
Рис. 45. Схема перехода от обратной решетки (а) к электронограмме "прямой
текстуры" с ее сеткой проекций (б) и к электронограмме "косой текстуры"
(в).
Таким образом, электронограмму "косой текстуры" можно рассматривать как
своеобразное двумерное перспективное изображение трехмерной обратной
решетки.
Электронограмма XXIII - снимок от NiCl2 • 2Н20, расшифровать который
можно было лишь после проведения интерференционных линий по указанным
ниже приемам. Ось текстуры здесь удобно наименовать как (101); в
соответствии с этим и проводится индицирование.
Расшифровка электронограммы, т. е. нахождение элементарной ячейки по
координатам рефлексов электронограммы, а также индицирование рефлексов,
т. е. приписывание каждому из них определенных индексов /г, А, Z,
является задачей, обратной той, которая разобрана выше. Нами было
найдено, какие координаты т) и Е на электронограмме получает узел hkl
обратной решетки с известной ячейкой.
В действительности исследователю приходится решать именно обратную
задачу: измеряя электронограммы, находить константы обратной и далее
прямой ячеек. Задача нахождения элементарной ячейки
а
б
в
§ 5. Расшифровка электронограмм от текстур
70
может быть решена без индицирования электронограммы. Однако в процессе
нахождения постоянных решетки одновременно обычно ведется и
предварительное индицирование. Окончательное индицирование удобнее
проводить после полного определения ячейки. Следует подчеркнуть, что в
случае ортогональных решеток и наличия слоевых линий задача решается
очень просто.
Специфика образования электронограммы, выражающаяся в группировке
рефлексов с постоянными значениями h и к по эллипсам, позволяет в общем
случае низкосимметричных кристаллов разбить задачу определения
элементарной ячейки на два этапа. Одним из них является определение
периода обратной решетки вдоль оси текстуры с*, а также углов ос* и (3*,
другим этапом будет определение периодов а* и Ь* и угла у*. Ввиду того,
что для каждого эллипса величины h и А, определяющие, по (146), его R,
постоянны, зависимость расположения по высоте от периодов а*, Ъ* и угла
у' одинакова для всех рефлексов данного эллипса, что позволяет исключить
ее и найти с*, а* и (3*.
Наоборот, рассмотрение совокупности R - полуосей всех эллипсов -
позволяет найти периоды а* и Ъ* и угол у*.
Нахождение а*, Ь* и у* удается нередко провести по точечным
электронограммам, которые чаще всего дают строение именно этой (ААО)
плоскости обратной решетки, так как наряду с образованием текстуры
возможно образование на подкладке отдельного, достаточно крупного
кристаллика, имеющего ориентацию той же плоскостью параллельно подкладке.
Если же точечных электронограмм получить не удалось, то нахождение а*, Ь*
и у* можно провести и по электронограмме от текстуры следующим образом.
Определение сетки проекций, периодов а*, Ь* и угла у* [8, 13]. Вертикали
обратной решетки, пересекая нулевую плоскость, образуют сетку проекций
(рис. 46), которая определяется периодами А и*В [см. (13г)] и углом у'
(проекцией угла у*), что ясно из рис. 35 и 45, а. Электронограмма косой
текстуры дает набор расстояний узлов сетки проекций от начального узла,
т. е. набор величин малых полуосей эллипсов R. Эти величины могут быть
вычислены, например, по (18), либо по формуле
Rhk = Hm зтф,
где Н и ф относятся к любому рефлексу данного эллипса АА [ф можно найти
по (24) или, как будет показано далее, по (11) и (12)]. Если на
электронограмме есть слоевые линии, то для нулевой слоевой линии
Рис. 46. Сетка проекций и соответствующий ей набор Rkk-
71
Rhk = Hhko = ^ (т. e. измеряется непосредственно). Составляя в этом
случае набор R, следует учитывать, что некоторые эллипсы могут не иметь
рефлекса на нулевой слоевой линии вследствие наличия погашений для ААО,
что непосредственно видно на электронограмме. В таком случае следует
вычислить R этих эллипсов по рефлексам hkl. Таким образом, имея набор
величин
R*k = h2A2 + к2В2 -f- IhkAB cos у'; R = r (LX)"1, (146)
где г-расстояния на электронограмме, нужно найти константы двумерной
решетки А, В и у' (рис. 46). Нетрудно видеть, что эта задача
