Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Свинец. Осадок, полученный на фильтре, растворяют в 10 мл горячей соляной кислоты (1: 1), добавляют 2—4 г виннокаменной кислоты, щепотку сульфита натрия и нагревают на водяной бане до удаления запаха SO2. Смесь охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, нейтрализуют концентрированным аммиаком, доводят водой до метки, перемешивают и затем фильтруют.
Предельный
/77/7Л
муле вычисляют содержание меди.
Рис. 86. Поляризационная кривая.
Лотенциа/і Потенциал Поиуютгннос различения полуволны напряжение
Цинк. Содержание цинка определяют в том же растворе, что и медь, но по-лярограмму снимают при напряжении 1,0—1,6 е, чувствительности гальванометра в пределах 1/100—1/500. Затем раствор выливают, ополаскивают электролизер водой, вто-
232
На фильтре остается гидрат окиси олова, в фильтрате определяют свинец. 20 мл фильтрата переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят объем водой до метки. Перемешав, раствор переносят в стаканчик на 50 мл, прибавляют 10 капель 1%-ного раствора желатина и после перемешивания переливают в электролизер. Поля-рографируют при напряжении тока 2 в и чувствительности гальванометра 1/10—1/25. Волна восстановления свинца находится в пределах 0,2—0,6 е. После снятия первой полярограммы из приготовленного раствора отмеривают 20 мл в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 1 мл стандартного раствора Pb(NOa)2 (реактив 122, а) и доводят водой до метки. Затем переносят в стаканчик, добавляют 10 капель 1%-ного раствора желатина. Полученным раствором ополаскивают электролизер, затем заполняют его этим раствором и полярографируют в-тех же условиях. По формуле вычисляют содержание свинца в продукте на основании высоты волн.
Олово. Осадок на фильтре после отделения свинца растворяют в соляной кислоте (1 : 1). Раствор переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят объем до 50 мл соляной кислотой (1:1) и фильтруют. Фильтрат (20 мл) переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят объем жидкости соляной кислотой до метки, переносят в стаканчик на 50 мл. В этот стаканчик добавляют 0,1 г гипофос-фита кальция, 10 капель 1%-ного раствора столярного клея и перемешивают. Раствором ополаскивают электролизер, наливают в него раствор и полярографируют при напряжении 2 в, чувствительности гальванометра в пределах 1/100—1/500. Волна восстановления олова находится в пределах 0,2—0,6 е.
Раствор выливают из электролизера, ополаскивают его водой. Затем готовят второй раствор для полярогра-фирования. Отмеривают в колбочку (на 25 мл) 20 мл фильтрата, добавляют 1 мл стандартного раствора олова (реактив 123), доводят объем до метки разбавленной (1:1) соляной кислотой. Переносят раствор в стаканчик на 50 мл, добавляют 0,1 г гипофосфита кальция, и 10 капель 1%-ного раствора столярного клея. Электролизер ополаскивают полученным раствором. Заполняют электролизер этим раствором и полярографируют при тех же условиях, как и первый. Измерив высоту волны, по формуле вычисляют содержание олова в продукте.
Раздел II. ХИМИЧЕСКИЕ И БИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
Кислотность молока и молочных продуктов выражают в градусах Тернера (число мл 0,1 и. щелочи на 100 мл или г продукта). Кислотность молока можно выразить в процентах молочной кислоты. Грамм-эквивалент молочной кислоты равен 90; следовательно, 1 мл 0,1 н. раствора щелочи (1°Т) соответствует 0,009 г молочной кислоты. Кислотность масла, молочного жира выражают в градусах Кеттеторфера (1 мл 1 н. щелочи на 100 г масла или жира).
Кислотность свежего молока 16—19° Т, т. е. при титровании с фенолфталеином оно показывает кислую реакцию. В молоке коровы или группы коров кислотность может достигать 22—27° Т, что зависит от состава молока, кормов и других факторов. Кислая реакция молока обусловливается присутствием казеина, кислых солей фосфорной и лимонной кислот и растворенной в молоке углекислотой. Из общей титруемой кислотности молока на долю казеина падает 6—8°Т, кислых солей 5—7° T и углекислоты около 2° Т. Результаты при определении кислотности зависят от температуры молока, количества индикатора, быстроты титрования, поэтому нужно точно соблюдать указанные в методике условия.
При добавлении к молоку согласно принятой методике воды повышается растворимость щелочного трехза-мещенного фосфата кальция. Вследствие гидролиза двух-
234
замещенный фосфат кальция переходит в трехзамещен-пый
CaHPO4 + 2H2O = Ca (OH)2 -f H3PO4, 2CaHPO4 +Ca (OH)2-Ca3 (Р04)2 + 2H2O.
На основании этого при титровании молока 0,1 н. раствором щелочи с добавлением двойного количества воды кислотность несколько ниже, чем при титровании молока
без воды.
Молоко. 10 мл хорошо перемешанного молока отмеривают пипеткой в небольшой стаканчик или коническую колбу, прибавляют 20 мл воды, 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина (реактив 12), тщательно перемешивают. Колбу помещают на лист белой бумаги и для установления конца титрования рядом располагают эталон (реактив 51, с). Титруют молоко в приборе (рис. 87) 0,1 и. раствором едкого натра (реактив 4, а). Начиная титрование, приливают сразу около 1 мл щелочи, перемешивают, затем щелочь добавляют медленно и в конце титрования по каплям, все время помешивая, до появления слабо-розового окрашивания, соответствующего эталону и не исчезающего в течение 1 мин.
