Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
поправку К: K= ~'гл-е о= 12,5 (при точно 0,2 н. растворе KBrO3), X — количество 0,1 в. раствора Na2S2Os, пошедшее на титрование, мл.
Определение содержания сахарозы в сгущенном молоке с сахаром методом инверсионной поляризации
Теоретическое обоснование. Сахароза под влиянием кислот при нагревании распадается с присоединением одной частицы НгО, давая левовращающую смесь глюкозы и фруктозы (инвертный сахар). Так как лактоза в этих условиях вращения не изменяет, то по этому изменению вращения можно точно определить сахарозу. Если нормальная навеска сахарозы растворена в воде в колбе на 100 мл, то при длине трубки 200 мм раствор в сахариметре при температуре 20° С даст показание + 100°. После инверсии тот же раствор покажет вращение— 32,66, т. е. вращение вследствие инверсии изменится на 132,66° по Международной шкале.
Методика определения. В химический стакан отвешивают 50 г тщательно перемешанной пробы сгущенного молока. Приливают около 50 мл нагретой до кипения воды, стеклянной палочкой смешивают со сгущенным молоком <и переносят через воронку в мерную колбу на 250 мл. Стакан и воронку ополаскивают водой (90— 95° С), которую вливают затем в колбу и перемешивают с ее содержимым. Для растворения берут 150—170 мл
226
воды. Колбу с раствором оставляют не охлаждая на 15 мин.
Содержимое колбы охлаждают до 20° С и при непрерывном перемешивании круговыми движениями приливают 15,6 мл раствора уксуснокислого цинка (реактив 118, а) и 15,6 мл раствора железистосинеродистого калия (реактив 116, а), осторожно, но тщательно перемешивают. Колбу оставляют в покое на 5—10 мин, доливают до метки водой температурой 20° С, закрывают колбу пробкой и тщательно сильно взбалтывают содержимое. Оставляют на 3—5 мин и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу. Первые 25 мл фильтрата отбрасывают. Раствор поляризуют в трубке длиной 200 мм.
Делают 3—5 отсчетов, устанавливая равномерное затемнение обеих половин поля зрения, сбивая после каждого отсчета показание и снова устанавливая равномерное затемнение. Все показания записывают и находят среднеарифметическое — величину Р.
Для инверсии сахарозы 40 мл фильтрата вносят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 7,3 н. соляной кислоты (реактив 2, г), помещают колбу с термометром в водяную башо температурой 65° С. Инверсию продолжают 10 мин, непрерывно помешивая колбу вращательными движениями в течение первых трех минут, чтобы раствор в колбе нагревался равномерно, затем оставляют колбу в водяной бане в покое. Во время инверсии сахарозы температура раствора в колбе должна быть в пределах 60—65° С.
Раствор охлаждают до 20° С, доливают в колбу воду (20° С) до метки, ополаскивая ею кончик термометра, тщательно перемешивают и поляризуют при 20° С. Производят последовательно 3—5 отсчетов и находят среднеарифметическое — величину /.
Содержание сахара в процентах в цельном сгущенном молоке вычисляют по формуле
_ (P -5/4J)-IOO 26 S~ 132,66 ' М'К%-
где 132,66—фактор Клерже (изменение вращения раствора нормальной навески сахара после инверсии его); 26 — нормальная навеска сахарозы, г; M — масса cry-
щенного молока в 100 мл раствора, г (М=20); К—поправка на объем осадка белков и жира.
При среднем содержании жира 8,75 и белка 8,57% объем белков и жира, осаждаемых уксуснокислым цинком из 50 г цельного сгущенного молока, составляет 11,35 мл. Объем, в котором будет растворен сахар (при растворении в колбе емкостью 250 мл) равен 250—11,35= =238,65 мл. Поправочный коэффициент на объем осадка белка и жира
К =
238,65 250
= 0,955.
При /С=0,955 формула для вычисления содержания сахара в сгущенном цельном молоке с сахаром принимает вид
S = (P- 5/4/)-0,936.
Определив для данного случая величину (P—5/4/), по табл. 29 находят содержание сахара в цельном сгущенном молоке с сахаром.
Таблица 29
I
I
I
о.
43,0 43,2 43,4 43,6 43,8 44,0 44,2 44,4 44,6 44,8
40,2 40,4 40,6 40,8 41,0 41,2 41,4 41,6 41,7 41,9
45,0 45,2 45.4 45,6 45,8 46,0 46,2 46,4 46,6 46.8
42,1 42,3 42,5 42,7 42.6 43.0 43.2 43,4 43,6 43.8
47,0 47.2 47.4 47.6 47.8 48,0 48.2 48.4 48,6 43.8
44,0 44,2 44,4 44,5 44,7 44,9 45,1 45,3 45,5 45,7
49.0 49,2 49,4 49,6 49,7
45,9 46,0 46.2 46,4 46,6
Формула для вычисления содержания сахара в сгущенном обезжиренном молоке при среднем содержании жира 0,27%, белка 10,4% принимает вид
S = (P -5/4/)-0,947.
228
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ
В СГУЩЕННОМ И СУХОМ МОЛОКЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ
Полярографический метод исследования основан на электролизе исследуемого раствора между двумя электродами с различной поверхностью. Затем устанавливается зависимость между напряжением в электролитической ячейке и возникающей в цепи силой тока. Эта зависимость в основном обусловливается электрохимическими свойствами ионов, находящихся в растворе, их способностью при известных условиях восстанавливаться
Рис. 84. Схема полярографа:
/ — электролизер; 2— анод; S — ртутный электрод; 4 — элемент; 5 — сопротивление потенциометра; Є — зеркальный гальванометр; 7 — подвижной контакт; Б — осветитель; 9 — шкала.
