Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Нормальности некоторых растворов, приготовляемых из фикса-налов, допускают повышенные поправочные коэффициенты. Кроме того, растворы щелочей быстро разрушают стекло ампул, раствор мутнеет, появляются хлопья. Такой раствор фиксанала не должен применяться Следует соблюдать предусматриваемые сроки хранения фиксаналов.
1. Серная кислота. Титрованные растворы приготовляют из концентрированной химически чистой H2SO4 — молекулярная масса 98,08; г-зке 49,04;
а) 0,1 н. раствор. Для приготовления 1 л требуется 4,904 г H2SO4. Определяют плотность кислоты ареометром при температуре 20° С, по приложению X находят соответствующее содержание H2SO4 и вычисляют количество миллилитров этой кислоты и воды, необходимое для приготовления заданного количества 0,1 н. кислоты. Например, при плотности 1,833 содержание H2SO4 составляет 95°/о-Для приготовления 10 л следует взять 100-49,04 : 95= 51,6 г или 28,1 мл (51,6/1,833) H2SO4 и 9972 мл воды.
Удобнее готовить раствор несколько крепче 0,1 н. и, добавляя воДУ, довести его концентрацию до требуемой. Например, для приготовления 10 л 0,1 н. раствора серной кислоты берут 30 мл H2SO4 плотностью 1,833 и вносят ее осторожно небольшими порциями в 1— 2 л воды в колбе из термоустойчивого стекла; тщательно перемешивают, после охлаждения переносят в бутыль и добавляют воды до 10 л небольшими порциями, хорошо перемешивая.
Установка титра кислоты: приблизительный титр H2SO4 определяют титрованием 0,1 н. раствора NaOH. Отмеривают 25 мл 0,1 н. щелочи, добавляют в нее 2—3 капли метилового оранжевого (реактив 141) и при постоянном помешивании к раствору щелочи приливают из бюретки приготовленный раствор серной кислоты до перехода желтого окрашивания раствора в оранжево-розовый.
Если на 25 мл 0,1 н. щелочи пошло 24,5 мл приготовленной серной кислоты, то она крепче 0,1 н. раствора, поэтому на каждые 25 мл раствора добавлягот 0,5 мл воды, а на 10 л 200 мл. Точно устанавливают титр кислоты по химически чистому безводному карбонату натрия (Na2CO3) или химически чистой буре (Na2B4O7-IOH2O).
Карбонат натрия (молекулярная масса 105,989, г-эке 53,0) приготовляют следующим образом: 35 в химически чистого бикарбоната натрия NaHCO3 растворяют в 350 мл воды, фильтруют и выпаривают фильтрат в фарфоровой чашке при температуре не выше 40° С, пока не появятся кристаллы соли. Раствор охлаждают, защитив от пыли, и оставляют для кристаллизации. Прозрачный раствор декантируют, кристаллы переносят на фильтр, промывают один раз холодной водой и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Затем сушат при 120"C и хранит в банке с притертой пробкой.
Очищенный бикарбонат переводят в карбонат. Для этого около 0,8 г его берут в фарфоровый тигель, который помещают в песчаную баню так, чтобы песок снаружи и бикарбонат внутри тигля были на одном уровне. При температуре песка 260—265° С выдерживают бикарбонат 30 мин, помешивая. Температура не должна превышать 270° С, чтобы избежать разложения Na2CO3. Полученный безводный карбонат натрия, охлажденный в Ексикаторе, переносят в бюксу с притертой пробкой. Навески Na2CO3 (3—4) по 0,15—0,2 г, взятые
376
с точностью до 0,0002 г, переносят без потерь в конические колбы на 250 мл, растворяют в 25—30 мл воды, прибавляют по 2—3 капли метилового оранжевого (реактив 141) и титруют постепенно раствором серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
Титр серной кислоты T рассчитывают по формуле
-. 49,04g 53V '
где g — навеска карбоната натрия, г;
V — количество серной кислоты, пошедшее на титрование, мл. Коэффициент поправки к раствору определяют по формуле
!/¦0,0053"
Буру (молекулярная масса 381,43; г-же 190,72) для установки титра кислот перекристаллизовывают, так как она постепенно выветривается, теряя часть кристаллизационной воды. 100 г буры растворяют в 500 мл дистиллированной воды, свободной от углекислоты, при нагревании не выше 60° С, так как при более высокой температуре выкристаллизовывается Na2B4O7-SH2O. Горячий раствор фильтруют в химический стакан, остывший до температуры 25—300C раствор сильно непрерывно помешивают стеклянной палочкой, выпадает мелкокристаллический осадок буры.
Осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера с отсасыванием, перекристаллизацию повторяют. Кристаллы сушат между листами фильтровальной бумаги на воздухе при влажности 70% 1 до тех пор, пока кристаллы не будут прилипать при помешивании к стеклянной палочке. HaBeCKnNa2B4O7-IOH2O(S—4) по 0,5 г, взятые с точностью до 0,0002 г, переносят без потерь в конические колбы емкостью 250 мл и полностью растворяют в 30—60 мл теплой воды, энергично помешивая. Затем добавляют 1—2 капли метилового красного (реактив 120) и титруют кислотой до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
Титр серной кислоты рассчитывают по формуле
т_ 49,04g !/•190,72 "
Коэффициент поправки к раствору определяют по формуле
1/-0,019072 '
где g — навеска буры, г;
V — количество серной кислоты, пошедшее на титрование, мл.
При установке титра кислоты по карбонату натрия и по буре можно пользоваться смешанным индикатором (реактив 78), титрова-
