Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
V
где V — количество миллилитров раствора KMnO4, пошедшее на титрование 10 мл точно 0,01 н. раствора щавелевой кислоты.
в) Раствор КМпО$, 1 мл которого соответствует
383
10 мг Cu. 5 г химически чистого KMnO4 растворяют віл воды и далее поступают как в пункте а до установки титра.
Для установки титра KMnO4 в мг Cu 0,25 г щавелевокислого натрия или щавелевой кислоты растворяют в 100 мл воды. Прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до 800C и титруют из бюретки с стеклянным краном раствором KMnO4 до появления розового окрашивания. Титр KMnO4 в мг Cu рассчитывают по формуле
v 0,9488g
V
где g — навеска щавелевокислого натрия, мг;
V — количество KMnO4, пошедшее на титрование, мл; 0,9488 — коэффициент перевода количества щавелевокислого натрия на количество меди, мг (для щавелевой кислоты коэффициент 1,0087).
8. Серноватистокислый натрий (тиосульфат, Na2S2O3-OH2O, молекулярная масса 248,22; г-же 248,2).
а) 0,1 н. раствор. Готовят его из 25 г Na2S2O3-OH2O (точностью до 0,1 г). Навеску переводят в мерную колбу на 1 л, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и доводят объем водой до метки. Раствор оставляют стоять на IO—15 дней, затем определяют титр. Для повышения стойкости рекомендуется добавлять на 1 л раствора 0,2 г Na2COs.
Титр раствора устанавливают по точно 0,1 н. раствору химически чистого K^Cr2O7 или по отдельным навескам его. Химически чистый K2Cr2O7 получают двукратной перекристаллизацией его из водного раствора. Перекристаллизованный K2Cr2O7 сушат 2—3 ч при 100— 105° С, измельчают и досушивают при 150° С в течение 10—12 ч до постоянной массы. Для приготовления 0,1 н. раствора в бюксе отвешивают 4,9038 г K2Cr2O7 с точностью до 0,0002 г, переводят без потерь через воронку в мерную колбу емкостью на 1 л. Затем обмывают бюксу и воронку несколько раз небольшими порциями воды, сливая ее в мерную колбу и растворяя KjCr2O7. После полного растворения в колбу доливают воду до метки.
При установке титра раствора Na2S2O3 отмеривают пипеткой 15-—20 мл 10%-ного раствора KJ в коническую колбу емкостью 500 мл с притертой пробкой и добавляют 5 мл концентрированной HCl. Из бюретки приливают точно 20 мл 0,1 н. раствора K2Cr2O7, добавляют 200 мл воды. Колбу закрывают пробкой, смешивают, оставляют в темном месте на 3—5 мин для полного выделения йода м титруют из бюретки раствором Na2S2O3, титр которого устанавливают. Титрование сначала ведут без индикатора, энергично взбалтывая раствор. Когда цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, прибавляют 1 мл раствора крахмала (реактив 13), продолжают титрование до перехода синей окраски в изумрудную, обусловливаемую ионами трехвалентного хрома. Отношение количества мл 0,1 н. раствора K2Cr2O7 к количеству миллилитров раствора тиосульфата, израсходованного на титрование является поправкой к титру раствора тиосульфата. Растворы меньших концентраций 0,01; 0,05 н. готовят разведением в мерных колбах 0,1 н. раствора. Эти растворы не стабильны, их готовят непосредственно перед применением.
384
б) Раствор Na2S2Os1 1 мл которого cooTBefcTByef точно 0,01 г J2. Титр такого раствора устанавливают по раствору K2Cr2O?, содержащему в 1 л 3,8633 г K2Cr2O7.
в) Раствор Na2S2O3 несколько крепче 0,04 н. Титр Na2S2O3 определяют перед применением титрованием 10 мл 0,04 н. раствором иодата калия (KJO3), к которому прибавлено 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия и 5 мл 2 н. раствора соляной кислоты.
9. Бромноватокислый калий. KBrO3 (молекулярная масса 167,01; г-же 27,835).
а) 0,2 н. р а с т в о р. 5,57 г предварительно высушенного при 150DC KBrO3 растворяют в воде в мерной колбе на 1 л. Титр устанавливают по 0,1 или 0,2 н. раствору Na2S2O3 (реактив 8). Для этого в коническую колбу емкостью 250—300 мл с притертой или резиновой пробкой отмеряют 25 мл раствора KBrO3. прибавляют 2 г KJ и 5 мл концентрированной HCl, тщательно смешав, титруют 0,2 н. раствором Na2S2O3. Перед концом титрования добавляют 2—3 мл раствора крахмала (реактив 13) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В качестве холостого опыта производят такое же титрование, применяя вместо раствора KBrO3 25 мл воды. Если после добавления крахмала раствор окрашивается в синий цвет, титруют его 0,2 н. раствором Na2S2O3 до обесцвечивания. Коэффициент поправки рассчитывают по формуле
где V—объем 0,2 н. раствора Na2S2O3, пошедшей на титрование, мл;
Vi — объем воды, пошедшей на титрование, мл;
V2 — объем раствора KBrO3, взятый для титрования, мл.
б) Приготовление из фиксанала (0,1 г-же). Содержимое одной ампулы разбавляют водой в мерной колбе емкостью 0,5 л. Растворы хранят в плотно закупоренных бутылках, не допуская резких колебаний температуры. Проверяют титр по 0,1 н. раствору Na2S2O3.
10. 0,1 н. раствора Na2CO3 (молекулярная масса 105,989. 53,0 г-же), 5,5 г химически чистой Na2CO3 растворяют водой в мерной колбе на 1 л. Нормальность раствора устанавливают по 0,1 н. кислоте с индикатором метиленовый оранжевый.
11. 1%-ная осмиевая кислота. Кислоту хранят расфасованной в стеклянные ампулы весом 0,1; 0,5 и 1 г. В тщательно промытую и высушенную склянку желтого и оранжевого цвета с притертой пробкой наливают 100 или 50 мл бидистиллированной воды. Напильником глубоко надрезают ампулу с кислотой в средней части. Берут полотенце, ломают ампулу на две части и сразу бросают в подготовленную склянку с водой. Растворение продолжается около 12 ч.
