Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Прямым титрованием в молоке. К 10 мл молока приливают, слегка помешивая, 15 мл раствора AgNO3 (реактив 6, е, Ц. Избыток раствора AgNO3 оттитровывают раствором роданистого калия (реактив 6, в, II) до появления красного окрашивания.
Содержание хлора в молоке рассчитывают по формуле
-^=(^-^)-0,01%,,
где — количество раствора AgNO3, взятое для реакции, мл; — количество раствора KCNS, пошедшее на титрование, мл.
359
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
С озолением продукта. В предварйтелъио прокаленном и взвешенном фарфоровом тигле емкостью около 20 мл отвешивают 2—3 г сыра, творога с точностью до 0,01 г и высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140° С. Высушенную массу в тигле осторожно обугливают на горелке или электрической плитке при постепенном повышении температуры до окончания выделения дыма, после чего нагревание усиливают и продолжают до получения остатка темно-серого цвета.
Обуглившуюся массу выщелачивают не менее 5 раз горячей водой (80—90°С), растирая каждый раз уголь стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Вытяжку фильтруют в коническую колбу, фильтр промывают водой (70—80° С) до отрицательной реакции на хлор, присоединяя воду к фильтрату. Полученный фильтрат титруют раствором AgNO3 (реактив 6, б), применяя как индикатор 0,5 мл 10%-ного раствора KsCrO4 до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при измельчении палочкой крупных частиц осадка.
Содержание хлористого натрия рассчитывают по формуле
V
X= — %, g
где g — навеска продукта, г; v — количество раствора AgNO3, пошедшее на титрование, мл.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2%.
Без озоления продукта. Творог и творожные изделия. К 5 г продукта, отвешенного в химический стаканчик с точностью до 0,01 г, приливают постепенно 50 мл воды температурой 90° С и хорошо растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Массу без потерь переносят в мерную колбу на 100 мл, смывая остатки из стаканчика горячей водой. Содержимое колбы охлаждают до 20е С и доводят водой до метки. Колбу закрывают пробкой, хорошо перемешивают и фильтруют
360
раствор через сухой фильтр. При получении мутного раствора фильтрацию повторяют.
Фильтрат (50 мл) переносят пипеткой в колбу, титруют раствором AgNOe (реактив 6, б) с индикатором 0,5 мл 10%-ного раствора К2СЮ4.
Содержание хлористого натрия в продукте находят по формуле, приведенной выше, считая, что g=2,5 г, так как для титрования было взято 50 мл фильтрата из 100 мл раствора.
Сыр. Отвешивают 4 г сыра (с точностью до 0,01 г) в коническую колбу емкостью 100—150 мл, приливают 50 мл воды и 10 мл 4%-ного раствора едкого натра. Содержимое колбы подогревают до 70—¦90° С при осторожном взбалтывании до полного растворения сыра. Раствор охлаждают, выливают в мерную колбу на 100 мл, приливают в нее 10 мл азотной кислоты плотностью 1,2. Коническую колбу промывают несколькими порциями воды, сливая ее в ту же мерную колбу, объем доводят водой до 100 мл. Содержимое колбы перемешивают и фильтруют через сухой фильтр.
50 мл фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу емкостью около 200 мл, прибавляют точно 15 мл 0,1 н. раствора AgNOe (реактив 6, о) и 1 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов (реактив 27, а). Раствор тщательно смешивают и избыток AgNOs, не вступивший в реакцию с солью сыра, оттитровывают 0,1 н. раствором роданистого калия (реактив 83) до появления розового окрашивания от образующегося Fe(CNS)3. Вычитая из прибавленного вначале количества миллилитров 0,1 н. раствора AgNO3 количество миллилитров 0,1 н. раствора роданистого калия, пошедшего на обратное титрование, получают количество миллилитров 0,1 н. раствора AgNO3, израсходованное на реакцию с NaCl.
Содержание хлористого натрия в сыре вычисляют по формуле
»•0,00585•1OO X=-—--= <и-0,2925,
где V — количество точно 0,1 н. раствора AgNO3, израсходованное на реакцию с NaCl, мл.
Масло. После определения содержания влаги в масле (см. стр. 255) к сухому остатку масла в алюминиевом стакане приливают 50 мл воды, нагретой до 40—
13—2983
361
50° С. Содержимое стакана тщательно перемешивают и оставляют в покое до тех пор, пока слой жира не поднимется и не застынет. Чтобы ускорить застывание слоя жира, стакан помещают в холодную воду. Стеклянной палочкой делают в слое застывшего жира отверстие, через которое пипеткой отбирают в коническую колбочку 10 мл водной вытяжки из масла, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра (реактив 6, б) при постоянном помешивании и растирании крупных частиц палочкой до получения слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании.
Количество раствора азотнокислого серебра, пошедшее на титрование водной вытяжки масла при навеске масла 5 г, показывает процентное содержание соли в масле.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В МОЛОКЕ
С молибденовокислым аммонием. Отвешивают 10 г молока в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл, прибавляют около 10 мл смеси кислот (равные объемы концентрированных серной и азотной кислот) и сжигают как при определении фосфора фотометрическим методом. Полученный бесцветный раствор охлаждают, переливают в стакан емкостью 500 мл, разбавляют водой (до 150 мл, обмывая ею колбу) и кипятят 5—10 мин. Отставив горелку, прибавляют в раствор 50 мл 50%-ного азотнокислого аммония, подогревают смесь до 70—80е С и вливают в нее 40 мл 10%)-ного раствора молибденовокисло-го аммония.
