Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Определение содержания серы. К 100 мл молока приливают в колбе Кьельдаля приблизительно 10 мл смеси концентрированной азотной и соляной кислот. Нагревают на слабом огне до получения прозрачной желтой жидкости так, чтобы при этом жир не обугливался. По охлаждении жидкость разбавляют водой, фильтруют. Фильтрат сгущают в фарфоровой чашке до небольшого объема, нейтрализуют 40%-пым раствором едкого натра до слабо щелочной реакции, выпаривают досуха и остаток сжигают на пламени горелки. Золу растворяют в воде, прибавляют несколько капель соляной кислоты и раствор фильтруют.
Фильтрат в стакане нагревают до кипения, прибавляя 5 мл нагретого (также до кипения) 10%-ного раствора хлористого бария. При этом выпадает осадок, которому дают осесть на водяной бане. Полученный прозрачный раствор горячим декантируют через небольшой плотный фильтр с известной массой золы. Осадок в стакане обливают примерно 50 мл кипящей воды, перемешивают, дают ему осесть и сливают воду. Декантацию повторяют несколько раз, после чего осадок без потерь переносят на фильтр и снова промывают кипящей водой до тех
365
пор, пока фильтрат не будет больше давать с серной кислотой осадка BaSO4.
Осадок с фильтром переносят во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают в сушильном шкафу и осторожно сжигают, чтобы фильтр тлел, а не горел. Когда фильтр сгорит, тигель прокаливают до темно-красного каления и по охлаждении взвешивают. Разница в массе тигля с BaSO4 и пустого (за вычетом массы золы фильтра) дает количество BaSO4.
Количество SO3 в 100 г молока рассчитывают по формуле
^=1/-0.3429-0,97 мг,
где V — масса сернокислого бария, мг.
Определение содержания йода. 50 мл молока смешивают с 4 г углекислого калия и оставляют на несколько дней. 25 мл смеси отбирают в фарфоровую чашку и осторожно выпаривают. Затем прибавляют 10—12 мл насыщенного свободного от йода раствора поташа, выпаривают досуха и обугливают. Смесь выщелачивают свободной от йода водой и фильтруют. Фильтрат имеет желтоватый цвет. Фильтр озоляют, золу переносят в фильтрат, который высушивают до серо-белого остатка.
Остаток смешивают с небольшим количеством воды до получения клееобразной массы и 5 раз обрабатывают свободным от йода этиловым спиртом (перегоняют над поташем), расходуя на эту операцию 150 мл его (по 30 мл каждый раз), каждый раз сливая вытяжки в другую фарфоровую чашку. Если после первого или второго приливання спирта масса становится твердой, то прибавляют еще поташа, доводя массу до состояния клея, и продолжают обработку ее спиртом. Отгоняют спирт, остаток растворяют в свободной от йода воде, фильтруют в фарфоровый тигель и высушивают. Сухой остаток смачивают раствором поташа, еще раз высушивают и осторожно прокаливают.
Остаток смывают тремя-четырьмя порциями воды в коническую колбу, разбавляют водой и смешивают с избытком хлорной или лучше бромной воды. Йод переходит в свободное состояние и окисляется в йодноватистую кислоту. Жидкость кипятят для удаления избытка хлора или брома. После охлаждения жидкости к ней прибавляют кристаллик химически чистого йодистого калия
366
(реактив 129) и подкисляют 2 каплями свободной от йода серной кислоты. Прибавляют 1%-ный раствор крахмала (реактив 13) и титруют йод 0,0017 н. раствором серноватистокислого натрия (реактив 8).
Так же титруют 1 мл приготовленного раствора йодистого калия (реактив 129), содержащего в 1 мл 10 мкг йода. Перед началом титрования проводится холостой опыт с водой и со всеми реактивами, которые применяют при определении содержания йода. Содержание йода в 25 мл молока рассчитывают по формуле
АГ=Г-4.0,97%,
где T -— титр серноватистокислого натрия.
САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ
Определение содержания олова
Навеску продукта (25 г), хорошо измельченного или растертого в фарфоровой ступке до однородной массы, помещают в колбу для сжигания (по Кьельдалю) емкостью 500—750 мл, добавляют 50 мл 10%-ной азотной кислоты и щепотку толченого химического стекла, обработанного предварительно смесью азотной и серной кислоты. Содержимое колбы взбалтывают, оставляют на 10 мин, затем добавив 25 мл концентрированной H2SO4, снова взбалтывают и колбу помещают в вытяжной шкаф на сетку с отверстием посредине, которое сначала прикрывают листом асбеста.
Колбу укрепляют на штативе лапкой. Над горлом открытой колбы укрепляют в штативе капельную воронку, в которую наливают 150—200 мл концентрированной HNO3. Открывают кран воронки настолько, чтобы за I мин вытекло 15—20 капель HNO3. Подставив под колбу нагревательный прибор, начинают сжигание. В процессе сжигания колба должна быть наполнена бурыми парами окислов азота. При потемнении жидкости в колбе увеличивают количество капель HNO3 до 30—35 за 1 мин. Через 20—25 мин заканчивается стадия пенооб-
Л
367
разования, снимают лист асбеста с сетки и усиливают нагревание, наблюдая, чтобы огонь не касался стенок колбы вне жидкости.
После обесцвечивания жидкости в колбе прекращают добавление HNO3 и кипятят ее до появления белых паров серного ангидрида. Нагревание продолжают еще IO мин. Если жидкость в колбе начнет желтеть, то добавляют еще немного HNO3. По охлаждении бесцветной или слабо-зеленоватой жидкости, приливают к ней 25 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония и вновь кипятят до появления паров серного ангидрида.
